电解控制岗位操作法.doc

电解控制岗位操作法
一． 岗位任务
１． 负责电解液的制备．
２． 负责电解制氟工艺安全，稳定运行，生产出合格的氟气供用户．
二．　工艺过程的基本原理：
中温电解槽内电解质成分为（１．８～２．０）HF．熔点７１．７℃，含HF３８％――４０％，电解质在溶解状态下，KF离解成钾离子和氟离子，这些离子在外加直流电场的作用下，便产生有规则的定向移动．即钾离子移向阴极表面，氟离子移向阳极表面．若直流电场的电位达到这些离子的放电电位时，这些离子便放电成为中性原子．其中钾原子立即与HF作用，生成HF和氢气，氢气沿阴极表面上升，逸出电解液到阳极空间．
在电解过程中HF不断消耗，因此要不断补充，维持电解质规定的酸度，否则将导致电解过程终止．
当电解质中含水份时，在电解过程中阳极表面除产生氧气外，当电压达约４伏时还产生氟气，从而产生OF及氟气和水反应生成HF，这是电解槽在脱水期间发生爆响的主要原因之一．因此，在配制电解质时应严格控制二氟氢化钾的含水量小于或等于０．１０％，否则应干燥至合格．
三． 　艺流程叙述
１． 工艺流程图，见附图．
２． 流程叙述．
二氟氢化钾分装在烘盘内，放入电热干燥箱（S１４０／１－３）的烘架上，控制温度１１０～１３０℃，恒温干燥１２小时以上，除去水份，待降至室温取出加入中温电解槽（S１１０／１－９，１１－１９，２１－２２）可分数次加入，再从氟化氢钢瓶（S１０１／１－９，１１－１９，２１－２２）并经加料管路加入液体氟化氢至二氟氢化钾内部，溶化为中温电解质．若氟化氢钢瓶内压力不足，可通过氟化氢加热器（S１０３／１－９，１１－１９，２１－２２）加热升压．电解槽内的二氟氢化钾和氟化氢按规定定量全部加入且全部溶化（搅拌检查后，取样分析酸度及测量电解质液面高度），达到控制范围吊入组装合格的阳极组，再与槽体组装合格，送直流电电解．电解槽（S１１０／１－９，２１）产生的氟气进入阳极气体除尘器（S１１０／１－９，２１）除尘后，合格氟气进入反应器（S１３５／１－９，２１）供生产六氟化硫或四氟化碳．电解槽（S１１０／１１－１９，２２）产生的氟气进入阳极气体除尘器（S１１２／１１－１９，２２及S１１４／１１－１９，２２）两极除尘后，合格氟气进入反应器（S１３５／１１－１９，２２）供生产六氟化硫或除尘后供高纯氟生产产生的不合格的阳极气体汇于尾气总管去０１H氢气净化岗位．氨气自室外引入，供置换设备或管道内氟气、氢气或空气．
四． 　工艺控制参数．见表１
　　　　　　　　表１　　工艺控制参数
序号　　　　项目　　　　　　　　　　　　控制范围　　　　　最佳范围　　　记录时
１　　　电热干燥箱温度　　　　　　　　１１０－１３０℃　　　　　　　　　１小时
２　　　电解槽液面　　　　　　　　　　９２０－９４０　　　　　　　　　　测量时
３　　　电解槽液封　　　　　　　　　　１２０－１４０　　　　　　　　　　测量时
４　　　电解槽温度　　　　　　　　　　７５－１１０　　　　８５－１００　１小时
５　　　电解液酸度　　　　　　　　　　３８％－４０．２％　３９％－４０％取样时
５KA电解槽　　　　　
６　　　电解槽工作电流　　　　　　　　０－５０００A　　　　　　　　　　１小时
１０KA电解槽
０－１００００A
极间７．５－１２A
７　　　电解槽工作电压　　　　　　　　阳－隔５．５－８　　　　　　　　　１小时
阴－隔－２――４V
阳极气体±６８０Pa
８　　　电解槽工作压力（表面）　　　　阴极气体０－６８０Pa　　　　　　　１小时
阴－阳极差±６８０Pa
９　　　电解槽对地绝缘　　　　　　　　３６V行灯不亮　　　　　　　　　　测量时
１０　　电解槽吹氮压力（表压）　　　　０．０２－０．０３Mpa　　　　　　吹氮时
１１　　混合罐温度　　　　　　　　　　８５－９５％　　　　　　　　　　　测量时　

五． 设备一览表
工艺过程所属设备见表２
　　　　　表２　　　工艺过程所属设备一览表
序号
位号
设备名称
规格型号
图号
数量
备注
１．
２．
３．
４．
５．
６．
７．
８．
９．
１０．
１１．
１２．
１３．　　
S101
S102
S103
S109
S110／1-9,21
S110／11-19.22
S111／1-9,21
S111／11-19,22
S113／11-19,22
S112／1-9,21
S112／11-19,22
S114／11-19,22
S140
氟化氢钢瓶
电子称
氟化氢加热器
混合罐
１０KA中温电解槽
５KA中温电解槽
阴极除尘器
阴极除尘器（Ⅰ）
阴极除尘器（Ⅱ）
阳极除尘器
阳极除尘器（Ⅰ）
阳极除尘器
电热干燥箱
４００４
TCS-100
8KW

10KA
5KA

18KW

TC1-2
304037A
TQ1-20
TQ1-26
TQ1-26
3040947
304047
TQ1-26
304047
304047
TQ1-5
20
20
20
20
10
10
10
10
10
10
10
10
3

装拉
西环

装拉
西环

六． 工艺运行操作程序
1. 开车前的准备工作
⑴ 操作人员开车前必须经过工艺培训,熟悉本岗位任务,工艺流程,控制参数,设备性能等.并经考试合格,持证方可上岗操作.
⑵ 岗位使用的工器具及防护用品,记录表格等必须准备齐全.
⑶ 检查本岗位的工艺设备,管道,阀门应处于良好待用状态.
⑷ 通知电工及仪表检查本岗位所辖电器,仪表应处于良好的待用状态.

2. 开车操作
⑴ 将二氟氢化钾装入烘盘(每盘约40kg)并逐个搁上烘架,再将烘架推入电热干燥箱内,送电升温至110-130℃,恒温12小时,(烘时应打开干燥箱的排气阀,排出水蒸汽),切断电源,将至近室温,若二氟氢化钾水份含量分析≤0.10％,即可直接用于配置电解液.
⑵ 吊出准备运行的电解槽槽盖,彻底清除槽体内的杂物,内表面用丙酮脱脂,在配置电解液前2小时,通循环热水,温度控制在80—90％.
⑶ 取出烘盘,将二氟氢化钾分批次加入准备运行的电解槽内, 再将氟化氢钢瓶(S101)内的液体氟化氢加入二氟氢化钾内部.若氟化氢压力不足,可用氟化氢加热器(S103)加热氟化氢钢瓶升压.加入二氟氢化钾的总量: 10KA中温电解槽约770Kg,5KA中温电解槽约500Kg.全部加入且熔化后取样分析酸度约40％,空槽液位高度815—820mm.
⑷ 吊入组装合格的槽盖,测量液位高度应达到920---940mm,否则应调整至合格(测量液位时应打开阳极尾气阀、阴极放空阀.连接槽盖上各管口管道及母排.
⑸ 用36V行灯检查槽盖对槽体,槽盖各管口对相应连接管及槽盖对地绝缘.行灯不亮为合格,对阳极空间吹氮30分钟,对阴极空间吹氮1小时.吹氮时用棉布蘸氨水试漏(检查内部充有氮气的密封部位),以不冒白烟为试漏合格,或先后关闭阳极尾气阀门、阴极放空阀门.对两极空间先后吹氮15---25油柱、15分钟压力不变化视为试漏合格.
⑹ 在电解槽具备送工作电流时,阳极气体尾气阀门及阴极气体支管阀门应打开,其它阀门关闭.
⑺ 启动可控硅对电解质脱水,脱水起始电流一般为50安培.阳极空间适当配氮气,如电解质脱水运行正常,脱水电流可逐渐升至800安培,直至脱水合格.即氟气浓度≥80％.停止配氮.关闭阳极气体尾气阀,打开与用户连接的支管阀,向用户供氟.如电解质运行不正常,应将电解槽供电母排转换为与预处理可控硅连接,对碳阳极预处理后再进行电解质脱水.
⑻ 碳阳极预处理. 电解槽的每组碳阳极先后与预处理可控硅母排连接,分别处理(电解槽S110／9单块碳阳极为1组,其余电柱3块为1组).处理时逐渐升高槽电压、电流随之上升(控制每块碳阳极电流不宜超过500安培),当其电压达到30—75V时,稳定约10分钟,槽电压急剧下降,电流迅速上升,出现“反冲”现象,仍为处理合格换组处理,全部碳阳极处理完毕,电解槽母排转为与生产运行可控硅连接.继续按6.2.7要求进行电解质脱水运行.
⑼ 电解质脱水合格后,电解槽电流应根据槽电压变化逐步提升额定运行电流.其提升速度: 10KA中温电解槽2000安培.4小时.4000安培.4小时.6000安培.12小时.8000安培12小时后升至10000安培长期运行. 5KA中温电解槽1000安培.4小时.2000安培4小时.3000安培.12小时.4000安培.12小时后升至5000安培长期运行.电解槽因取样,压差失控等临时停车,重新启动时可直接升至运行电流.在提升电流时如出现电压超过控制范围,应停止或降电流运行,并查明原因,采取措施.

3. 正常运行操作
⑴ 操作人员每隔15分钟检查一次本岗位各项控制参数.如出现异常应及时处理或及时上报.
⑵ 按照要求准确记录各项工艺控制参数.
⑶ 及时通知加料岗位对电解槽加料,加料量按1KA.h消耗氟化氢0.78Kg计算.交班前如当班的电解槽加料量与实际运行电量不一样,应支持下班在其加料量中增加或减少,保持电解槽的加料量与实际运行电量消耗的氟化氢一致.
电解槽如在中途停车时间较长,应尽早通知加料岗位适当少加或停止加料.
⑷ 每3天测1次液面(液封),取样分析1次电解液酸度,并根据分析结果作适当调整(测液面时要求两极空间压力一致,铁棍垂直插入电解液底部后迅速取出.
电解槽液面及酸度调整依据:
10KA中温电解槽,酸度变化1％,相当于HF39Kg,液面变化16mm
在电解液液位800mm以上,液面变化1mm ,相当于二氟氢化钾3.7Kg或HF1.5Kg.
对电解槽补充电解质,应在对阴极空间吹氮1小时后,打开固体加料口进行.
⑸ 电解槽的阳-隔电压始终大于阴-隔电压不得为零,否则须停车查明原因,处理后才得启动.
⑹ 如果负压停车,应补充氮气使两极空间的压力恢复正常.才得重新启动.
⑺ 电解槽在运行中如出现槽电压上升,电流下滑现象,在确定为阳极极化后,应按碳阳极预处理操作进行去极化处理.每组处理时间10—15分钟,碳阳极一般处理3—4次后应更换.
⑻如果因用户处理故障,短时间内停止供氮,电解槽电流应逐渐降至50—100安培运行,关闭氟气支管阀,打开尾气支管阀,氟气送给尾气净化岗位,槽温保持在75—80℃.
⑼ 如因后系统失控,电解槽压力达-1000Pa且有大趋势,应立即关闭待压力恢复正常再打开,确保电解槽安全.

4. 停车操作
⑴ 长期停车
① 接到停车通知后电解槽电流逐渐降为零.
② 关闭氟气、氢气支管阀,仪表阀,打开尾气支管阀和氢气放空阀.
③ 对两极空间各吹氮30分钟(凡是电解槽吹氮,一律先吹阴极空间置换氢气,后吹阳极空间置换氟气).
④ 关闭电解槽循环水阀.
⑤ 待槽温降至40℃左右,关闭尾气阀和氢气放空阀,两极空间充氮气0.02Mpa(表压)氮封,切断开关电源,槽温降至室温后,检查氮封情况,必要时重新氮封.
⑵ 临时停车
① 因取样、测液面停车,将电流逐渐降为零,打开吹氮阀,对阴极空间吹氮30分钟关闭,操作完毕再吹氮20分钟,即可启动.
② 氢气或氟气系统堵塞造成压力上升,自动停车,如系统未破空,在短时间(30分钟)内消除,可以不吹氮,直接启动.否则按6.4.1.13操作后才能启动.
③ 负压自动停车,应充氮恢复正常压力,再启动运行.
⑶ 电解槽检修停车
① 电解槽电流降为零,槽温控制在80—90℃.
② 按6.4.1.1---6.4.1.13步骤操作,但对阴极空间需吹氮1小时后方可拆下槽盖上的各管口连接管道及母排,吊出槽盖.如需转出槽体内电解液,可用虹吸法将电解液转至塑料桶或另外室槽内.

七.

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