GB∕T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

ICS 65.080 CCS G 20 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法Determination of 19 veterinary medicines in organic fertilizer一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2021-08-20发布国家市场监督管理总局毕+国家标准化管理委员会也叩2022-03-01实施GB/T 40462-2021 目Ij1=1 本文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本文件起草单位:上海海关工业品与原材料检测技术中心、上海市农业科学院、上海化工院检测有限公司、上海交通大学、成都产品质量检验研究院有限责任公司。本文件主要起草人:孙明星、吴晓红、李思瑾、司文帅、沈国清、冷远鹏、白冰、刘倩、蔡娟、南照聪、颜坤、王鲁梅、王晨、李铭。I 有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法GB/T 40462-2021 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件描述了有机肥料中19种兽药残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于有机肥料中金刚皖胶CAMT)、磺胶毗院CSPD)、磺胶l姑嗦CSDZ)、磺肢甲恶I些CSMX)、磺胶嚓瞠CSTZ)、磺肢甲基唱i定CSMI)、磺胶二甲异恶瞠CSIZ)、磺胶甲曝二瞠CSMT)、磺胶二甲略陡CSMZ)、躏胶-6-甲氧略院CSMM)、磺胶对甲氧略院CSM)、磺胶甲氧H达嚓CSMPZ)、躏胶氯贴嚓CSCP)、磺肢邻二甲氧l密吭CSDm、磺胶间二甲氧l密吭CSDM)、诺氟沙星CNFC)、环丙沙星CCFC)、恩诺沙星CEFC)、氧氟沙星COFC)残留量的测定。本方法检出限分别为:磺股暖瞠、磺肢-6-甲氧I密院、磺胶甲曝二瞠和磺胶氯l吆嚓均为20g/kg;其余目标物均为5g/kg。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 8571 复棍肥料实验室样品制备3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的兽药，用Na2EDTA-Mcllvaine洛液及乙腊-乙酸溶液提取，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱串联质谱仪进行测定，外标或内标法定量。5 试剂或材料除非另有说明，仅使用分析纯且符合残留检测要求的试剂。5.1 水，GB/T6682，一级。5.2 金刚皖胶、磺胶毗院、磺胶i吆嗦、磺胶甲恶I些、磺股暖瞠、磺肢甲基嗒i定、磺胶二甲异恶瞠、磺肢甲嚓二咄、磺股二甲略脏、躏胶-6-甲氧略皖、磺股对甲氧略脏、磺股甲氧H达嗦、磺胶氯H达嗦、磺股邻二甲氧嘻院、磺胶间二甲氧l密脏、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、朱代诺氟沙星(诺氟沙星D5)、朱代环GB/T 40462-2021 丙沙星(环丙沙星-Ds)、负代恩诺沙星(恩诺沙星Ds)标准品:纯度不小于95%。标准品信息见附录A。5.3 甲醇:色谱纯。5.4 甲酸:色谱纯。5.5 拧撩酸溶液(0.1mol/U。称取21.01g拧橡酸，用水溶解，并定容至1000 mL。5.6 磷酸氢二纳溶液(0.2mol/U。称取71.63g磷酸氢二俐，用水溶解，并定容至1000 mL。5.7 Mcllvaine缓冲溶液:将1000 mL 0.1 mol/L拧棱酸溶液(5.5)与625mL 0.2 mol/L磷酸氢二纳溶液(5.6)棍合，必要时用氢氧化纳或盐酸调节pH值至4.00:l:0.0505.8 NazEDTA-Mcllvaine缓冲溶液(0.02mol/U:称取60.5g乙二胶四乙酸二饷放入1625 mL Mcllvaine缓冲洛液(5.7)中，使其洛解，然后用纯水5倍稀释，棍匀。5.9 乙腊-乙酸洛液(9+1):量取90mL乙腊与10mL乙酸泪合。5.10 甲酸水溶液(0.1%) 。准确吸取1mL甲酸于1000 mL容量瓶中，用水稀释并定容至1000 mL。5.11 混合标准储备液000陆/mU:分别称取19种适量的兽药标准品(5.2)，用甲醇溶角平配制成19种兽药浓度均为100g/mL的?昆合标准储备液。?昆合标准储备液应在一180C冰箱中保存，有效期3个月。5.12 1昆合标准工作液og/mU:准确吸取棍合标准储备液(5.11)1 0mL转移至1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，配成1g/mL1昆合标准工作液。?昆合标准工作液应在4oC下保存，有效期1周。5.13 j瓦代同位素内标储备液000g/mU:称取筑代诺氟沙星、朱代环丙沙星、朱代恩诺沙星标准品(5.2) ，用甲醇溶解配制成3种内标物浓度均为100g/mL的标准储备液。朱代同位素内标储备液应在18 oC冰箱中保存，有效期3个月。5.14昆合内标工作液(5g/mL和1g/mU:准确吸取适量朱代同位素内标储备液(5.13)，用甲醇稀释配成5g/mL和lg/mL的内标工作液。?昆合内标工作液应在4oC下保存，有效期1周。5.15 复洛液:准确吸取6.6mL的磷酸以及7 .4mL的三乙胶与1000 mL的水?昆合，取85mL 11昆合后的溶液与15mL乙睛氓合。5.16 HLB(亲水/油平衡)固相萃取小柱:如WatersOasis PRiME HLB 60 mg, 3 mL固相萃取柱，或功能相当者。5.17 滤膜，0.22m:如亲水PTFE滤膜或相当者。5.18 有机肥料空白试样:不含待19lIJ的19种兽药残留的有机肥料。注:也可以是经检测空白值在检出限以下的有机肥料样品，并经过 二至三次提取(见8.2)后于105C烘干至与待测样品水分相近。6 仪器设备6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 2 通常实验室仪器。试验筛:孔径1.00mm和2.00mm。高效液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。氮吹仪:氮气流量1L/min 20 L/min;水温控制室温+5oC 90 oC (可调控)。天平:感量0.1mg。离心机:转速不低于4000 r/min。振荡器。pH计:测量精度:l:0.02。固相萃取装置。GB/T 40462-2021 7 试样制备按照GB/T8571规定进行。试样制备时应将样品研磨至全部通过1.00mm试验筛，若样品很难研碎，可研磨至全部通过2.00mm试验筛。试样置于4C下避光保存。8 试验步骤8.1 平行试验样品测定和空白试验均平行做两份试验。8.2 提取称取(2.00:l: 0.02)g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中，加入100L的5f-g/mL 1昆合内标工作液(5.14)氓匀，再加入5mL NazEDTA-Mcllvaine缓冲溶液(5.肘，棍匀后再加入20mL乙睛-乙酸洛液(5.9)，在振荡器上振摇20min，在4000 r/min转速下离心10min，保留上清液A，用于兽药含量的测定。8.3 净化取2mL上清液A过3mL固相萃取小柱(5.16)，保持约每秒一滴的流速，准确量取1mL流出液，再过0.22m滤膜，待上机测试。8.4 基质匹配标准曲线的制备8.4.1 外标基质匹配标准溶液制备取有机肥料空白试样(5.18)，按8.2和8.3规定的步骤处理，在洗脱液中加入1昆合标准工作液(5.12) ，配置浓度为0.010g/mL、0.020g/mL、0.050g/mL、O.100 g/mL、O.150g/mL及0.200g/mL的系列标准曲线工作溶液，用液相色谱串联质谱仪测定(测定条件见8.5) 。以定 量离子的峰面积为纵坐标，标准j容液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准曲线。8.4.2 内标基质匹配标准曲线制备取有机肥料空白试样(5.18)，按8.2和8.3规定的步骤处理，在洗脱液中加入1昆合标准工作液(5.12)和泪合内标工作液(5.14)，配成浓度为0.010g/mL、0.020g/mL、0.050g/mL、0.100g/mL、0.150g/mL及0.200问/mL的系列基质匹配标准溶液(内标浓度为0.010g/mU，用液相色谱串联质谱仪测定。氧氟沙星和诺氟沙星以筑代诺氟沙星(5.2)为内标;环丙沙星以筑代环丙沙星(5.2)为内标;恩诺沙星以筑代恩诺沙星(5.2)为内标。以诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星的定量离子的峰面积和相对应内标物的定量离子峰面积的比值为纵坐标，标准悔液质量浓度为横坐标，绘制内标基质匹配标准曲线。8.5 测定条件8.5.1 色谱参考条件推荐的色谱参考条件如下:a) 色i昔柱:C18柱，如ThermoHypersil GOLD aQ , 100 mm X 2.1 mm(i.d.) ，1.9m，或相同分离功能色谱柱;3 GB/T 40462-2021 b) 色i昔柱温度:30C; c) 流动相:A相为甲醇，B相为0.1%甲酸水溶液(5.10); d) 流速:0.4mL/min; e) 梯度洗脱:梯度洗脱条件见表Lf) 进样体积:2L。表1流动相梯度洗脱条件时间流动相A流动相Bmm % % 0.0 5 95 1.0 5 95 3.0 20 80 4.0 20 80 4.5 30 70 5.5 70 30 6.9 70 30 7.0 5 95 9.0 5 95 8.5.2 质谱参考条件推荐的质谱条件如下:a) 离子源:电喷雾离子源(ESD;b) 扫描方式:正离子扫描;c) 检测方式:选择反应监测;d) 喷雾电压:3 800 V; e) 离子传输管温度:350 C; f) 氮气作为鞠气和辅助气，黯气流速0.42L/min，辅助气流速l.42L/min; g) 氧气作为碰撞气，碰撞压力为0.2Pa; h) 测试物质母离子、定量/定性离子及相应碰撞能量和锥孔电压见表2，表219种兽药的母离子、定量/定性离子及相应碰撞能量和锥孔电压兽药简 写母离子(m/z)产物离子。n/z) 碰撞能量锥孔电压eV V 金刚炕胶A1T 152.0 135.1/ 93.1 14/ 24 34 磺胶H比q定SPD 250.0 156.0/108.。16/ 25 30 磺胶l也l察SDZ 251.0 156.0/92.0 15/ 27 30 磺胶甲恶l坐s1X 254.0 156.0/ 92.0 16/ 26 30 磺胶l娶l些STZ 256.0 92.0/156.0 25/15 30 硕、胶甲基I密昵s1I 265.0 156.0/92.0 15/28 30 4 GB/T 40462-2021 表219种兽药的母离子、定量/定性离子及相应碰撞能量和锥孔电压(续)兽药简 写母离子(m/z)磺胶二甲异恶瞠SIZ 268.0 磺胶甲l庭二瞠SMT 271.0 磺胶二甲略l庭SMZ 279.1 磺胶6甲氧峪H定SMM 281.0 磺胶对甲氧峪昵SM 281.0 磺胶甲氧l吆嗦SMPZ 281.0 磺胶氯l险l臻SCP 285.1 磺胶邻二甲氧略q定SDO 311.0 磺胶间二甲氧I密咬SDM 311.1 诺氟沙星NFC 320.1 环丙沙星CFC 332.2 恩、诺沙星EFC 360.1 氧氟沙星OFC 362.1 诺氟沙星d5NFC-d, 325 环丙沙星-d，CFC-d8 340 恩诺沙星d5EFC-d5 365 定量离子及相应碰撞电压由力u粗字体标出。8.6 定性定量方法8.6.1 定性方法产物离子(m/z)碰撞能量锥孔电压eV V 156.0/ 92.0 13/ 28 30 92.0/ 156.0 30/15 30 186.0/ 92.0 16/ 28 30 156.0/ 92.0 22/ 35 30 156.0/ 92.0 18/ 32 30 156.0/92.0 15/ 30 30 156.0/92.0 15/28 30 156.0/ 92.0 15/32 30 156.0/ 92.0 20/ 32 30 276.1/233.。20/ 25 32 314.1/288.1 22/18 32 316.1/ 245 22/ 20 32 261.1/ 318.1 25/ 20 31 307 22 322 21 321 19 在相同实验条件下，被测样品中待测物的保留时间与基质匹配标准溶液中对应的保留时间偏差在:1:2.5%之内，且被测样品中待测物的离子相对丰度与浓度相近的基质匹配标准溶液中的对应离子相对丰度偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表3离子相对丰度的允许偏差范围% 相对丰度允许偏差a 50 :!:20 50 二与20 士2520 二主10 土30a 10 士508.6.2 定量方法取试样溶液和基质匹配标准溶液，做多点校准，外标法和内标法定量计算。诺氟沙星、环丙t星、恩5 GB/T 40462-2021 诺沙星、氧氟沙星(共4种物质)采用内标法定量(或外标法);金刚:皖胶、磺胶毗脏、横股贴嗦、磺胶甲恶I些、磺胶哮I些、磺胶甲基l密院、磺肢二甲异恶I些、磺肢甲曝二瞠、磺胶二甲啼院、磺胶6甲氧l密院、磺胶甲氧贴嗦、磺股对甲氧略脏、磺胶氯贴嗦、磺胶邻二甲氧略脏、磺股间二甲氧嘻皖(共15种物质)采用外标法定量。试样溶液和基质匹配标准洛液中各兽药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，超出线性范围需稀释进样测定，低于线性范围应按8.2和8.3步骤提取净化后，准确量取2.5mL流出液，400C水浴氮气吹干后用1mL复洛液(5.15)榕解，过0.22m滤膜，待上机测试。19种兽药残留及3种内标?昆合标准溶液总离子流图见附录B的图B.l，19种兽药残留及三种内标泪合标准溶液选择离子流图见图B.2，空白有机肥料样品中添加l回收的选择离子流图见图B.3o8.7 空白试验除不加试样外，按(8.28.5)规定的步骤与测定试样同时进行。9 试验数据处理试样中被测兽药残留量W，以质量分数汁，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，内标法按式(1)计算，外标法按式(2)计算。计算结果应扣除空白值。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。. ( 1 ) 式中:w内标-一用内标法测得的试样中被视IJ物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); z 内标法(被测物与内标物峰面积之比浓度间线性关系)计算的样品制备液中兽药物残留浓度，单位为毫克每升(mg/U;V 一一试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mU;m -一试样熔液所代表试样的质量，单位为克(g)。式中:wXA X V f标丁:女百一w外标用外标法测得的试样中被测物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); F 基质标准工作洛液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;A 一一试样溶液中被测物的色谱峰面积;A何-一基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;V 试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mU;m 试样榕液所代表试样的质量，单位为克(g)。. ( 2 ) 10 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应不大于表4中的相应数值。6 GB/T 40462-2021 表4测试结果允许差被测物含量范围Wi平行测定结果的精密度mg/ kg % 三二0.2520 0.25 10 11 试验报告试验报告中应包含样品名称、样品规格型号、标准名称和编号、检测日期、检测条件、检测数据等内容，格式见附录C。7 GB/T 40462-2021 兽药标准品信息见表A.l，兽药简写金刚炕胶AMT 磺胶H比院SPD 磺胶l姑l臻SDZ 磺胶甲恶I些SMX 磺胶噬瞠STZ 磺胶甲基l密H定s11 磺胶二甲异恶瞠SIZ 磺胶甲I攀二瞠SMT 磺胶二甲I密院SMZ 磺胶6甲氧啼陡SMM 磺胶对甲氧用定SM 磺胶甲氧l毡嗦SMPZ 磺胶氯用生嗦SCP 磺胶邻二甲氧l密院SDO 磺胶间二甲氧峪陡SDM 诺氟沙星NFC 环丙沙星CFC 恩诺沙星EFC 氧氟沙星OFC 诺氟沙星d5NFC-d5 环丙沙星也CFC-d8 恩诺沙星-d5EFC-d5 8 附录A(资料性)兽药标准晶信息表A.1兽药标准晶信息CAS号768-94-5 144-83-2 68-35-9 723-46-6 72-14-0 127-79-7 127-69-5 144-82-1 57-68-1 1220-83-3 651-06-9 80-35-3 80-32-0 2447-57-6 155-91-9 70458-96-7 85721-33-1 93106-60-6 82419-36-1 1015856-57-1 1216659-54-9 1173021-92-5 英文名称amantadine sulfapyridine sulfadiazine sulfamethoxazole sulfathiazole sulfamerazine sulfis口 xaz口lesulfamethizole sulfamethazine sulfamonomethoxine s ulfamethoxydiazine sul famethoxypyridazine sulfachloropyridazine sulfadoxine 4-amin口N-(4, 6-dimethoxypyrimidin 2-yl) benzenesulfonamide norfl口xaClnciprofloxacin enrofloxacin 口floxacin1-( 2 H5) Ethyl-6-fluoro-4-oxo-7-(1-piperaziny)-1,4-dihydro-3 qum口linecarboxylicacid Ci profloxacin-d8hydrochloride hydrate Enr口floxacin-d5GB/T 40462-2021 附录B(资料性)典型谱图B.1 19种兽药及3种内标混合标准溶液总离子流图19种兽药及3种内标泪合标准溶液总离子流图见图B.1。RT:O.OQ. 9.10 100 95 90 85 5.48 70 目四日创骨灰黑50 6.09 35 30 5.a5 25 8.09 O0.28 0.610.65 1.22 1.46 132.10 2442.712.953.15 0.0 05 10 . s :2.0 2 5 3.0 ).5 的TIln图B.119种兽药及3种内析、混合标准溶液(0.020g/mU的总离子流图B.2 19种兽药及三种内标混合标准溶液选择离子流图19种兽药及三种内标?昆合标准溶液选择离子流图见图B.2。自阳mL田cgNtmh阳9 GB/ T 40462-2021 10 性虫件1需2且主且卫主54.!.-531 金刚炕胶!I3.6.216且刷刷且臼日但6.576拥而1.221.45磺胶甲恶瞠 J田1到1491.93扭扭2回2733晦山69_6J7 6.5B 6.91 7.24 7日786S.018J98.58 8,91 主-.D44.78 归3.245p5lit5B86.12 6.35 6.66 6.94旦筒43: 磺胶甲基嘻睫22.372.00 2.183.003，293.6Q3.73可叶:;04635阴5.24磺胶二甲异恶I哇。340.5吨。阂1.0e口9斗旦H72.M3饵_3J93.53 3) 3.99盯，I 飞甲6.816977.35 7 6_ 6 7.64 LiJ7 B.25 8.53 I/min 0 1 1.50 l8 2.04 2.40_2.:;3 3.86_3.J归4.i6m U 4 8，17_O阳。2J0.42 _O5 I 1.,06 1.21 12.91_3.04 3.48 _ 30603.914.25 口8日o7刷磺胶6甲氧啼l定U2 O.2 0.55响1.24川o1.732 01 2.322.602.943013.20旧3阔咄咄4.768.20 .8.;33 6 77 M 0.55 tH9叩门1.711.84 209 2.58 2.92 3.04 3.22 338 3.82;明,!.92 7.S_ ! 7L 7.!Kl l!5 l!21! !I.U_8.9!: 0J50.5QO.71 0.941.071.351.71 2.1(12，102.642.1)去3.053.333.533.567.517J7 8.54 _ 8.17 磺胶问二甲氧嗜咬1旺1.171.41-.1.58 1.942,12 2.432.6 4山3.383.613.974，18二015.23.5.38 龟OL03 7.3.97.57 -t69 8.118.26 8,70 a .9 5.0 I/m;n 图B.219种兽药及3种内标混合标准溶液(0.050g/mU的选择离子流图GB/T 40462-2021 生Et斗十j 倒1 81.51 、(51.82 2.05 2,36 2_9 2,82 302 3,26 i(w 要0430.53 自由8，051才吁52,54 2,943.07325 3.56 3,84 4,18 l引4臼05 IE.J - ，648但ge 7.41 L54 915_ 9.85 诺氟沙星0.20础。阔。但什:21.301641臼四日Y呻8归。豁自己才079叩叩叩创29凹凶山阳叫4，134414盯咄川5.415645，75511 149旦717但咆jJS-!-Ia_26 8 3893 O 4105404，吁51.46斗，侃之升61522122l533篇3984214.344654创)，165.37 flmin 03吁凹.0用1吁吁67195205o 回臼3，26357盯4134，394 624.7咆日95，5 45_ 图B.219种兽药及3种内标混合标准溶液(0.050问/mL)的选择离子流图(续)B.3 空白有机肥料样晶中添加回收的选择离子流图空白有机肥料样品中添加回收的选择离子流图见图B.3。制四川廿灰白骨金刚炕胶。10Cl,44 0,56 0.77 0盯白到1归口2.703.133.233543 75 剧14，34467 4,93 / 飞乓_ 13.6，806.JIJ7.377.71 S 01 5,24 8日队 .内时O _().23O7 0.&2 1.181.39剧地主，83，493.72七二$.375.625.98 6.126.526.606.93 .377到7M .t9 8.35 8.60 8) 8 飞mo310.59 O.!JJ 1.3吁吁H旧1.1152，082 422.62 磺胶甲恶瞠b3磺胶即主嚓0.571:1.75 1,03124j,.31; 1.751.982，到到3篇4.164.294，624.834铺引65.655.S61哗豆)1;.65 6.94 1.12 .00 7.537.81毛8.7_68路(UJ OQO.60 08 108 .37才62.1252出e 606,967.12 7,30 7.66778 8.118,308,588.S4 磺胶甲基喀咙。13O.H.062 tU!l !l)泪1.37，11i!l斗682囚2，242.62 2.J5 3Jll 3.R3.57 3.lJ .tl6 且与o，且二且6Q2 8.2 B斗磺胶二甲异恶瞠1.37 15 1,7a 2.01 222.2,34 2,9.L 3,01 3.14 3,tO 3局4.09:1.224，534.6a5.015.14 5.53，566.01 J飞6.4a6而7.121.257.737,91a.15 flmin 图B.3空白有机肥料样品中添加回收的选择离子流图(0.25mg/kg) 11 GB/T 40462-2021 5.27 0田嗖00.881.371白.932血268_3臼3.223.55 3c71 4.07 J9 0.32 OI:tO国:31.才回.1J3222 _2.:35 2.63 3例335 _348 _ 3Jl饱且2479 磺胶-6-甲氧峪院5.25住吕件l斗。0.600.81 0.94型.Zf!山2.322.53.?1咄3筒3四44组4臼5.Q4t, E G 17 0.450.63 109 1.401.56 2.072.272.402,713.023.17 3.58 磺胶邻二甲氧嗜睫0.450.610.86 1.2 1,581.71 2.17 2.3_0到066079121.36 .9 1.9 215 2.362:臼2.123.lJ 3布阳拙川04.4旧4.77.905.26 才O0且0.510.7 9咄咄1到.1.72t97旧2J22，Jj83.283.49阳4.134)44且4.775. 11且.5.54 U05.98 T 0. 5 (l制0 771.10 I姐lU1.85 C四2.28241 2fl2 3.033.29341 3.77 390 4.15 5.185.39554 52 Ilm;n 6.89. 7.02 _15 7.63,776 1.97 8.17 8.56 8.79 7.02 7.25 53_I.61 82 8.33乱538.877.5 7.467回7回用846 8.90 磺胶间二甲氧Il&i旋e1.82 7.23 1.t4 7.87 a革)()626 6.576J4 698 7,26 7.5元;7.82 L55 839862885 诺氟沙星-d5813豆)98.;54810 环丙沙星电j2忌1.54-.1.658.03 816 8.47 8.57 s,ss 7677858.21 a.29 ，_6.39a.70 同二，15.9刊7.39777.988.16 878.578.85 7邸7，58.16,8):982 M6 图B.3空白有机肥料样晶中添加回收的选择离子流图(0.25mg/kg) (续)12 样品名称:有机肥料规格型号:XXXX附录C(资料性)试验报告示例GB/T 40462-2021 标准名称和编号:有机肥料中19种兽药残留量的rNIJ定液相色谱串联质谱法CGB/TX X X X一X X X X) 检测日期:XXXX年XX月X X日检测条件:仪器型号CXXXX)、实验室温度湿度等样品名称xxx检测结果说明兽药成分测定值1测定值2平均值a允许差/回收率(%) b金刚皖胶(AMT)磺胶H比昵(SPDl磺胶l险l臻(SDZ)磺胶甲恶瞠(SMX)磺胶嚓嗖(STZ)磺胶甲基l密R定(SMD磺胶二甲异恶瞠(SIZ)磺胶甲嚓三l些(SMT)磺胶二甲略咬(SMZ)磺胶6甲氧l密咬(SMM)磺胶对甲氧隋陡(SM)磺胶甲氧l她嗦(SMPZ)磺胶氯l毡l臻(SCP)磺胶邻二甲氧略定(SDm磺胶间二甲氧l密皖(SDM)诺氟沙星(NFC)环丙沙星(CFC)恩诺沙星(EFC)氧氟沙星(OFC)观察到的异常现象a至少两次以上的精密度范围内测定结果的算术平均值。b加标回收率或标准物质比对率。13