AB液质5500校准优秀课件.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,2012 AB SCIEX,仪器维护,主要内容,开关机流程,日常使用与维护,PPG,质量准确度校准,关机流程,关闭质谱主机电源,等待,2030min,关闭机械泵电源,关闭氮气发生器,API3200/3200QTRAP,API4000,/4000QTRAP,TripleQuad4500/QTRAP4500,TripleQuad5500/QTRAP5500,按下,Vent,钮约,5s,等待约,30min,关闭氮气发生器,结束,关闭主机电源,开机流程,打开氮气发生器,确定气压正常,打开机械泵电源,等待约,1hr,打开质谱主机电源,API3200/3200QTRAP,API4000,/4000QTRAP,TripleQuad4500/QTRAP4500,TripleQuad5500/QTRAP5500,打开氮气发生器,确定气压正常,打开质谱主机电源,结束,主要内容,开关机流程,日常维护与常见故障诊断,维护内,容、周期与步骤,常,见故障诊断,常,备工具与材料,PPG,质量准确度校,准,日常维护,内容与周期,维护项目,每日,每周,三个月,需要时,检查各路气体压力或液氮量,X,清洗离子源流路,X,清洗离子源内腔体,X,清洗,Curtain Plate,，,Orifice,外部,X,检查机械泵油量,X,更换机械泵油,X,清洗机械泵滤网,X,仪器除尘,每半年,PPG,质量校正,每次开关机时,更换空气过滤网,过滤网堵塞时,更换,PEEK,管,发现堵塞时,更换喷雾针,发现堵塞时,清洗,interface,Q0,orifice,内部,如有需要，联系工程师,日常维护,简述,维护项目,操作步骤,检查各路气体压力或液氮量,Gas1/2 0.7MPa,，,Curtain/CAD,，,Exhaust Gas 0.35-0.4MPa,清洗离子源流路,50:50,甲醇水 为流动相,200uL/min,冲洗,10-20,分钟,清洗离子源内腔体,50:50,甲醇水 无尘纸 擦拭,清洗,Curtain Plate,，,Orifice,外部,50:50,甲醇水 无尘纸 擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干,检查机械泵油量,油量窗口正中红色圆点上下,更换机械泵油,见详述,清洗机械泵滤网,拆下机械泵进气口滤网，清洗吹干，装上,仪器除尘,停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）,PPG,质量校正,见详述,更换空气过滤网,松开滤网前固定栅板,更换新的滤网,更换,PEEK,管,长度确定,使用专用切管器环形切断,切平,更换喷雾针,见详述,清洗,Interface,，,Q0,，,Orifice,内部,50:50,甲醇水 清洗专用大,小棉签 无尘纸 擦拭，氮气吹干,日常维护,检,查各路气体压力或液氮,量,0.35-0.4MPa,0.35-0.4MPa,0.7MPa,日常维护,检查机械泵油量,加油孔,排油孔,日常维护,更换机械泵油,所需工具,8mm,内六,角扳,手,废油盛,器,乳胶手,套,简要步,骤,以正,常程序关机,打开排,油孔螺栓,，排净废油,拧,上排,油孔螺栓，,打开加,油孔螺栓，,注入,100200mL,新油。打,开机械泵电源开关（时间不要超过,5,秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残,余泵油,拧上排油孔螺栓并上,紧,打开加油孔,螺栓,，,添加干净的真空泵油，油面位置约到“,MAX”80%,处，,拧上加油孔盖子,以正常程序开机,日常维护,更换喷雾针,1,旋下,Peek,管线与接头,旋松黑色螺帽,旋松黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾,头,取,下喷雾头,1,2,3,3,4,日常维护,更换喷雾针,2,1,2,3,旋松并取下黑色螺帽,拔出喷针,注意保护小弹簧,日常维护,更换喷雾针,3,使用小扳手旋开喷针与两通的链接,更,换喷针,重,新装配新喷针与两通,日常维护,清洗喷头,如图，用适当容器架起喷头,盛,装适当体积的,50%,甲醇水溶液，使液面高度淹没喷头约,3cm,超声波清洗,5min,反,向操作以上步骤，重新装配喷头,日常维护,更换喷雾针,完成,依次反向操作以上步骤,重,新装配离子源，完成更换,常见故常诊断,无信号的处理（简要）,检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液，即液体是否进入离子源。,检查液相系统压力是否过高。从,后至前，逐段检查是否有管路堵塞,检查,ESI,喷,针末端是否有喷雾。取出喷针，,检,查喷针是否堵,塞,检查两通是否堵塞,检,查喷针与两通连接处是否漏液,检查各路气体压力是否正常,切换至,MassOnly,，,考察,Q1,Scan,模式下真空度。,切,换,至,MassOnly,，用针泵以,5uL/min,恒流进样,50%,甲醇水溶液。分别考察,Q1 Scan,和,Q3 Scan,是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰,如,果使用,APCI,源，注意流速需大于,0.6mL/min,常见故常诊断,灵敏度低的处理（简要）,检查有否正常进样：样品液高度，瓶内、内衬管底部是否有气泡,按,无信号的处,理方式检查,以手动,阀替换自动进样器，进,样检查,MRM,色谱峰响应,值,以,FIA,模式替代柱上进样模式，进样检查,MRM,色谱峰响应值,期间核查：用,FIA,方,式，以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶液，用固定采样方法，定期测定其,MRM,响应值，作为周期性灵敏度判断的依据。,常见故常诊断,重现性差的处理（简要）,参,考前述处理方式检查,注意优,化色谱梯度，增加平衡时间,更换色谱柱,主要内容,开关机流程,日常维护与常见故障诊断,维护内,容、周期与步骤,常,见故障诊断,常,备工具与材料,PPG,质量准确度校,准,PPG,质量准确度校准,对应的标准溶液,PPG,稀释溶剂,称取,15.4mg,乙酸铵固体，溶于,49.9mL,去离子水中,量取,49.9mL,甲醇，加入,0.1mL,甲酸和,0.1mL,乙腈,将上述两溶液混合，得到,PPG,稀释溶剂,正离子模式,负离子模式,3200,系列,POS PPG 1E-4 M,NEG PPG,3e-4 M,4000/4000+,系列,POS PPG 2E-6 M,NEG PPG,3e-4 M,4500,系列,POS PPG 2E-6 M,NEG PPG,3e-4 M,5500,系列,POS PPG 2E-7 M,NEG PPG,3e-5 M,PPG,质量准确度校准,主要流程,选取适合的,PPG,标准溶液，针泵恒流进样,运行,Analyst,在,Hardware Configuration,中激活,MassOnly,在,Manual Tuning,中运行相应的采样方法,通过采集的质谱图，执行,Calibration From Spectrum,进行,校准,PPG,质量准确度校准,操作详解，激活,双击,Hardware Configuration,激活,MassOnly,1,2,PPG,质量准确度校准,操作详解，打开采样方法,1,2,3,切换到,Installation,项目,双击,Manual Tuning,打开对应的采样方法,PPG,质量准确度校准,操作详解，采集数据,1,点击,Start,采集数据,采集到的质谱图,右键点击右侧质谱图区域，选择,OpenData,2,3,PPG,质量准确度校准,操作详解，示例数据,PPG,质量准确度校准,操作详解，校准前计算,点击,Calibration From Spectrum,在弹出菜单中选择合适的校验标准,点,击,Start,开始校准前的计算,1,2,3,PPG,质量准确度校准,操作详解，计算结果解读,此次校准与理论值的质量偏差，各点应位于,0.1Da,线内,PPG,校准峰的半峰高宽度，各点应位于,0.70.1Da,线内,此次校准与上次校准所有,PPG,校准点峰强度变化的百分比,1,2,3,PPG,质量准确度校准,操作详解，校准,Update,Mass Calibration,，仅更新偏离的质量点的电场参,数，其余不变,Replace,Mass Calibration,，更新所有质量点的电场参,数,1,2,PPG,质量准确度校准,操作详解，调整分辨率,若,某点质谱峰半峰宽超出标准范围，调节对应的,Offset,电压，使之合规,质谱分辨率,质谱半峰宽（,FHWM,）,Offset,值增加,提高,减小,Offset,值降低,降低,增加,结束,