HG∕T 5771-2020 肥料生产用硫酸[化工].pdf

ICS 71. 060. 30 G 11 中华人民共和国化工行业标准HG/T 5771-2020 肥料生产用硫酸Sulphuric acid for fertilizer production 2020-12-09发布2021-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5771-2020 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、安徽省司尔特肥业股份有限公司、深圳长隆科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司川东北对外合作销售部。本标准主要起草人:曾飞、缪国方、李文龙、吴柱刚、李关侠、蔡春华、孙雪玲、徐旭、马海超。HG/T 5771一2020肥料生产用硫酸警示:本标准中使用的部分试剂具杳毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了肥料生产用硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存以及安全。本标准适用于工业硫酸、氯碱工业生产回收硫酸和离子交换树脂生产回收硫酸。本产品主要用于过磷酸钙、农业用硫酸镜和农业用硫酸饵等硫酸盐肥料生产。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/ T 534-2014 工业硫酸GB/ T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/ T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/ T 6680 液体化工产品采样通则GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/ T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则HG/ T 5026-2016 氯碱T业回收硫酸3 技术要求肥料生产用硫酸的技术要求应符合表1的规定。HG/T 5771-2020 表1肥料生产用硫酸的技术要求指标项日氯碱工业生产离子交换树脂生产工业硫酸回收硫酸回收硫酸硫酸CHZS04)，w/% 二三92.5或98.070.0 70.0 灰分w/ % O. 20 O. 20 O. 20 呻CAs)，/% 三二0.01 O. 01 0.01 铅(Ph).w/ % 三二0.02 O. 02 0.02 乘(Hg).w/ % 运0. 01 0.01 O. 01 捅(Cd)，/% 运0.001 0.001 0.001 锵(Cr).w/% 主三O. 05 O. 05 O. 05 游离氯(以Cl计)，/% 主三0.1 1，2-二氯乙烧(DCE), w/% 、f、O. 06 =二氯乙醒(CzHCI30)./% 三三0.000 5 0.000 5 0. 000 5 挥发性有机物(VOCs)，w/ % 不大子i亥挥发性有机物的检出限外观无机械杂质注:指标中表示该类别产品的技术要求中没有此项日。4 试验方法4.1 -般规定本标准中气相色谱仪所用水为电阻率大于等于18MD cm的纯水，所用试剂为色谱纯。在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的芝级水;同验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。4. 2 外观的测定按照HG/T5026-2016中4.2的规定执行。4. 3 硫酸质量分数的测定按照GB/T534-2014中5.2的规定执行。4. 4 灰分质量分数的测定按照GB/T534-2014中5.4的规定执行。4. 5 呻质量分数的测定按照GB/T534-2014中5.6的规定执行。2 HG/T 5771-2020 4. 6 铅质量分数的测定按照GB/T534-2014中5.7的规定执行。4. 7 录质量分数的测定按照GB/T534-2014中5.8的规定执行。4. 8 铺、错质量分数的测定4.8. 1 原子吸收分光光度法(仲裁法)4. 8. 1. 1 原理用原子吸收分光光度计，使用空气-乙快火焰，于波长228.8nm处测定试料溶液中的俑，于波长357. 9 nm处测定试料、溶液中的铭，用标准曲线法计算测定结果。4.8. 1. 2 试剂4. 8. 1.2. 1 硝酸溶液1+1。4. 8. 1. 2. 2 铺(Cd)标准溶液0.1mg/mL。4.8. 1. 2. 3 铭(Cr)标准溶液0.1mg/ mLo 4.8. 1. 3 仪器设备原子吸收分光光度计:附有铺、铭空心阴极灯。4.8. 1.4 样品的制备称取5g-30g试样(精确至O.Olg)，置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸溶液，盖上表面皿，放在可调温电炉上，在不沸腾的情况下缓慢加热，待溶液蒸发至约5mL停止加热。待冷却后，按照相同步骤再次加入5mL硝酸溶液，缓慢加热，直至试样溶液颜色稳定不变。冷却后，加入5mL硝酸挥手液和25mL水，加热济解盐类。转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。4.8. 1. 5 试验步骤4.8. 1. 5. 1 工作曲线的绘制4. 8. 1. 5. 1. 1 取6只100mL容量瓶，分别加人锦标准溶液(见4.8.1.2. 2) 0 mL、0.50mL、1.00mL、1. 50 mL、2.00mL、2.50mL，加入锦标准溶液(见4.8. 1. 2. 3) 0 mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80 mL、1.00 mL。向每个容量瓶中加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8. 1. 5. 1. 2 按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以空白榕液调零，分别于波长228.8nm和357.9nm 处测定溶液中铺和锵的吸光度。4. 8. 1. 5. 1. 3 以上述溶液中铺或铭的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线;或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。4.8. 1.5.2 样品测定按4.8. 1. 5. 1. 2的规定测定溶液中铺和铭的吸光度，从T.作曲线上查州或用线性回归方程计算州被HG/T 5771-2020 测榕液中铺和销的质量浓度。4.8. 1. 6 结果计算铺CCd)或锵(Cr)质量分数叫，按公式(1)计算:W 式中:(C-Cf )VX 10-6 -X100% m (1) c一一从丁.作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铺或锚的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(/.lg/mL); c。一-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的空白榕液中锅或锦的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mU;V一一样品的体积的数值，单位为毫升(mL); m一一样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于25%。4.8.2 电感藕合等离子体发射光谱法4.8.2.1 原理样品由载气引人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射州所含元素的特征谱线。分别于波长228.80nm和283.56 nm处测定试料溶液中铺和格的特征谱线强度，与标准系列特征谱线强度相比对，确定样品中相应元素含量。4.8.2.2 试剂4.8.2.2. 1 盐酸榕液1+1。4.8.2.2.2 铺(刁)标准榕液0.1mg/mL。4.8.2.2.3 销(Cr)标准溶液0.1mg/mLo 4.8.2.3 仪器设备电感桐合等离子体发射光谱仪CICP-AES)。4.8.2.4 试验步骤4.8.2.4. 1 铺的工作曲线的绘制4. 8. 2. 4. 1. 1 取6只100mL容量瓶，分别加入锅标准溶液(见4.8. 2. 2. 2) 0 mL、0.10mL、0.20mL、0.30 mL、0.40mL、0.50mL.加入锦标准溶液(见4.8. 2. 2. 3) 0 mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1. 00 mL、1.25 mL，每个容量瓶中各加入4mL盐酸、溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8. 2. 4. 1. 2 按照仪器操作规程，调整仪器的各项指标达到测定要求后，输入各参数，分别测定铺和锦标准系列溶液中各元素分析线的响应值。4. 8. 2. 4. 1. 3 以上述溶液中铺或锦的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应元素分析线的响应值为纵坐标，绘制下作曲线;或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。4 HG/T 5771-2020 4.8.2.4.2 样品测定按4.8. 2. 4. 1. 2的规定测定被测溶液见4.8.1. 4)中铺和锵的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算巾被测溶液中铺和铭的浓度。4.8.2.5 结果计算铺(Cd)或铭(Cr)质量分数W2按公式(2)计算:(c-c，)VX1。一日14J2=v mloo% (2) 式中:一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测、溶液中锅或铭的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一-从丁-作曲线上查得的或用线性回归方程计算州的空内溶液中铺或铭的质量浓度的数值.单位为微克每毫升(/.1g/mL); V一-一样品的体积的数值，单位为毫升(mU;m一一样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于25%04. 9 游离氯质量分数的测定按照HG/T5026-2016中4.3的规定。4. 10 1，2-二氯乙烧质量分数的测定4. 10. 1 原理将待测样品置于密封顶空瓶中，在一定温度下经一段时间平衡，样品中1，2-二氯乙:境逸至上部空间，在气液两相中达到平衡，此时1，2-二氯乙烧在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECO)的气相色谱仪对样品中1，2-二氯乙烧的浓度进行测定.根据保留时间定性，以外标法定量。4.10.2 试剂和材料4. 10.2. 1 甲醇。4. 10. 2. 2 1 ，2-二氯乙:境标准溶液1000 mg/L。4.10.2.3 1，2-二氯乙烧标准榕液100mg/ Lo 在10mL容量瓶中加人一定量甲醇，用微量进样器准确量取1.00 mL 1, 2-二氯乙烧标准济液(见4. 10.2.2)加至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，混匀，避光条件下冷藏储存。可在2oC5 oC 保存1个月。4. 10.2.4 载气:高纯氮，纯度99.999%(体积分数)。4.10.3 仪器设备4. 10. 3. 1 气相色谱仪:配置电子捕获检测器CECO)，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量分析要求。推荐的色谱操作条件和典型色谱图见附录A。3 HG/T 5771-2020 4. 10. 3. 2 自动顶空进样器:温度控制范罔在35.C 210 .C。4.10.3.3 微量进样器10L，50L， 100L， 250L. 4. 10.3. 4 气密性针1mL。4. 10.3.5 棕色样品瓶1mL，具聚四氟乙烯衬垫和实心螺旋盖。4. 10. 3. 6 顶空瓶:螺旋口或钳口顶空瓶，具密封盖(螺旋盖或一次使用压盖)和密封垫(硅橡胶、丁基橡胶或氟橡胶材料)。4.10.3.7 顶空瓶压盖器。4.10.4 试验步骤4. 10.4. 1 工作曲线的绘制4. 10.4. 1. 1 取5只10mL容量瓶，各加人一定量试验用水，然后依次加入1，2-二氯乙:皖标准溶液(见4. 10. 2. 3) 10.0 L、20.0L、50.0L、100.0L、200.0 L，用试验用水定容至刻度线，混匀，配制成浓度分别为100g/L、200g/L、500周/L、1000g/L、2000 ILg/L的标准系列榕液。准确吸取5.00 mL标准系列溶液，加入到顶空瓶中，待测。4. 10.4. 1. 2 启动气相色谱仪，按附录A所列色谱操作条件调试仪器，基线平稳后进行测定，用气相色谱仪测量上述标准系列溶液的峰面积。以1，2-二氯乙烧的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制下作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于O.995。4. 10. 4. 2 样品测定称取2g样品精确至0.1mg)，小心缓慢移人已盛有少量水的1000 mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取5.00mL样品济液，置于顶空样品瓶中，放人顶空进样器的样品盘中。启动顶空进样器和气相色谱仪系统，按附录A所列色谱操作条件调试仪器，基线平稳后对样品溶液进行测定。根据测得的1，2-二氯乙烧的峰面积，从下作曲线上查出样品中1，2-二氯乙:皖的质量浓度c当样品的浓度超州丁.作曲线线性范围时，将样品稀释至丁.作曲线线性范围内，再进行测定。4.10.5 试验结果计算样品中1，2-二氯乙:皖质量分数W，按公式(3)进行计算:c X 1 000 X 10 3 X 10 (j w, X 100% m 式中:c一一样品榕液中1，2-二氯乙烧的质量浓度的数值，单位为微克每升(fJ.g/L); m一一样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10%。4. 11 三氯乙醒质量分数的测定4. 11. 1 原理(3) 样品先以石油膛萃取除掉油溶性化合物，然后以石油酷-乙酷混合溶剂(2十1)萃取，萃取液经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱罔或特征离子相比较进行定性，以外标法定量。6 HG/T 5771-2020 4.11.2 试剂和材料4. 11. 2. 1 石油瞪:沸程60.C -90 .C.或其他类似的有机溶剂，对主氯乙醒出峰位置不得有干扰。4. 11.2. 2 乙瞪:对芝氯乙隆出峰位置不得有干扰。4. 11. 2. 3 石油酷-乙酿混合济剂2十 L4. 11. 2. 4 氯化铀:使用前于400.C烘烤4h。4. 11.2.5 无水硫酸铀:使用前于110.C烘烤2h。4. 11. 2. 6 水合芝氯乙瞪标准溶液1000 flg/mL。4. 11.2.7 水合三氯乙醒标准溶液100g/mL。量取1.00 时，水合三氯乙瞪标准溶液(见4.11. 2. 6) .置于10mL容量瓶中，用石油酷-乙酷稀释至刻度，摇匀。4. 11. 2. 8 水合三氯乙醒标准溶液10fJ.g/mL。量取2.50mL7K合三氯乙睦标准溶液(见4.11. 2. 7) .置于25mL容量瓶中，用石油酷-乙隧稀释至刻度，摇匀。4. 11. 2. 9 氮气:纯度99.999%(体积分数)。4. 11. 3 仪器设备4. 11. 3. 1 气相色谱/质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具70eV的电子轰击电离源，每个色谱峰至少有6次扫描。推荐的气相色谱以及质谱操作条件和典型色谱图见附录Bo4. 11. 3. 2 毛细管柱HP-5MS, 30 mXO. 25 mm, 0.25m膜厚。4. 11.3.3 分液漏斗。4. 11.3. 4 振荡器。4. 11.4 样晶制备量取50mL样品，称重，质量约为50g-100 g (精确至0.01g)。置于125mL分液漏斗中，加入10 mL石油酷，振荡1min，静置分层，弃去石油田迷层。加人2g氯化饷.以10mL石油酷-乙醒混合j容剂萃取，振荡1min.静置分出溶剂层。重复石油酷-乙酷混合济剂萃取的步骤3次，合并萃取液。用无水硫酸锅脱水，浓缩至1mL，待测。4. 11. 5 试验步骤4. 11. 5. 1 工作曲线的绘制4. 11. 5. 1. 1 取5只100mL容量瓶，分别加入水合三氯乙醒标准溶液(见4.11. 2. 8) 0.20 mL、0.40mL、0.80 mL、1.60 mL、3.20mL.用水稀释至刻度，摇匀.配置成浓度为0.02g/mL、0.04fJ.g/mL、0.08g/mL、O.16 fJ.g/mL、0.32fJ.g，lmL的水相标准系列溶液。4. 11. 5. 1. 2 按照4.11. 4规定的步骤，量取50mL水相标准系列溶液(见4.11.5. 1. 1)进行萃取，浓缩定容至1mL.使三氯乙睦浓缩液的浓度为1g/mL、2g/mL、4fJ.g/mL、8fJ.g/mL、16g/mL。7 HG/T 5771-2020 4. 11. 5. 1. 3 启动气相色谱-质谱仪，按附录B所列操作条件调试仪器。基线平稳后进行测定，取1L溶液，用气相色谱-质谱仪测定上述标准系列溶液浓缩液(见4.11.5.1.2)中各浓度的响应值。4. 11. 5. 1. 4 以上述溶液中气氯乙醒的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应浓度的响应值为纵坐标，绘制工作曲线;或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。4. 11. 5. 2 样品测定按4.11.5.1.3的规定测定样品。根据测得的二.氯乙醒的响应值，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算巾被测溶液中三氯乙醒的质量浓度。4. 11. 5. 3 空白试验用试验用水代替试样，按照4.11.5.1.3的规定进行测定。4. 11. 6 试验结果计算三氯乙醒(C2HC13 0)质量分数W4按公式(4)进行计算:cV X106 w, X100% (4) m 式中:c -一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测辞辛液中共氯乙醒的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(f-1.g/mL); V一一样品的体积的数值，单位为毫升(mL); m一一样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于25%。4. 12 挥发性有机物质量分数的测定4. 12. 1 原理样品中的挥发性有机物经高纯氮气(或氮气)吹扫后吸附在捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，以内标法定量。4. 12.2 试剂和材料4. 12. 2. 1 甲醇:色谱纯或优级纯。4. 12.2.2 甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液2000g/mL。4. 12.2.3 甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液100g/mLo量取5.00rnL甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液(见4.12.2.2)，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。保存时间为1个月。4. 12.2.4 甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液25g/mLo量取25mL甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液(见4.12. 2. 3) ，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。保存时间为I个月。4. 12.2.5 氟苯和1，4-二氯苯-l内标标准济液2 5g/rnL。8 4. 12. 2. 6 氮气:纯度99.999 % (体积分数)。4. 12.2.7 氮气:纯度99.999%(体积分数)。4. 12. 3 仪器设备HG/T 5771-2020 4. 12. 3. 1 气相色谱/质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具70eV的电子轰击电离源，每个色谱峰至少有6次扫描。推荐的色谱操作条件和典型色谱图见附录C。4. 12.3. 2 毛细管柱60mXO.25mm，1.4m膜厚。4. 12.3.3 气密性注射器5mL。4. 12.3.4 微量注射器5.1.1., 10 .1.L, 25 .1.1., 50 f1L, 100L。4. 12.3.5 棕色样品瓶40mL，具聚硅橡胶-囚氟乙烯衬垫螺旋盖。4. 12. 4 试验步骤4. 12. 4. 1 工作曲线的绘制4. 12. 4. 1. 1 取5只25mL容量瓶.分别加入甲苯、乙苯和苯乙烯标准溶液(见4.12. 2. 4) 1. 00 mL、4.00 mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL.用水稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为lg/L、4g/L、10周/L、20f1.g/L、40g/L的标准系列溶液。用气密性注射器吸取5.0mL标准系列溶液，注入顶空瓶中，加入10.0L内标标准溶液，摇匀，待测。4. 12. 4. 1. 2 启动气相色谱-质谱仪，按附录C所列操作条件调试仪器。基线平稳后进行测定，用气相色谱-质谱仪测定上述标准系列溶液的保留时间和定量离子的响应值。4. 12. 4. 1. 3 以上述溶液中挥发性有机物的质量浓度(单位为微克每升)为横坐标、对应浓度的响应值为纵坐标，绘制工作曲线。4. 12.4.2 样品测定4. 12.4.2. 1 样品定性取5.0mL样品.置于顶空瓶中。将顶空瓶放入吹扫捕集仪(动态顶空)中(用团体吹扫模式), 按照仪器参考条件进行测定。当检测到色谱峰(色谱峰信噪比二三10)时，以质谱图检索比较法进行定性。4. 12.4.2. 2 样品测定将样品瓶恢复至室温后，用气密性注射器吸取5.0mL样品，注入顶空瓶中，向样品中分别加入10. 0 L内标标准溶液，摇匀，使样品中内标浓度均为50.1.g/L。将顶空瓶放入吹扫捕集仪中(用罔体吹扫模式)，按附录C所列操作条件，基线平稳后对样品进行测定。根据测得的挥发性有机物的响应值，从工作曲线上查出样品中挥发性有机物的质量浓度。当样品的浓度超出校准曲线线性范围时.将样品稀释至校准曲线线性范围内，再进行测定。4. 12.4.2. 3 空白试验用试验用水代替试样.按照4.12. 4. 1. 2的规定进行测定。9 HG/T 5771-2020 4. 12. 5 试验结果计算挥发性有机物(VOCs)质量分数Ws按公式(5)进行计算:cV X109 Wo X100% (5) m 式中:c一一从T作曲线上查出的被测溶液中挥发性有机物的质量浓度的数值，单位为微克每升(g/L); V一一量取样品的体积的数值，单位为微升(L); m一一一称取样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于30%。5 检验规则5. 1 检验分类肥料生产用硫酸应由生产厂的质量监督检验部门按批进行检验。本标准所列项目均为型式检验项目，其中外观、硫酸质量分数、灰分质量分数和游离氯质量分数为出厂检验项目。正常生产情况下，每个季度应至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验:a) 新产品或者产品转厂生产时;b) 正式生产后，原料、工艺和设备有较大改变时;c) 长期停产后恢复生产时;d) 同家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5. 2 组批规则和抽样方案5. 2. 1 组批规则产品按批检验，以每一贮罐(槽)为一批。5.2.2 抽样方案按GB/T6680的规定进行采样，取样总量不得少于500mL。将取得的试样混合均匀后，立即装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上应贴有标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期、采样者姓名等。5. 3 判定规则检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。出厂检验和型式检验的检验结果若有指标不符合本标准的要求，应重新向贮罐(槽)中取两倍量样品进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6 标志、标签和随行文件每批州厂的肥料生产用硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190规定的腐蚀性物质标志和符合GB15258规定的安全标签。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证，内容包括:生产企业名称和地址、产品名称、生产日期或批号、执行标准名称及编号等。10 HG/T 5771-2020 7 包装、运输和贮存7. 1 包装、运输肥料生产用硫酸应装于内衬耐酸、耐腐蚀材料的专用槽车(船)内运输C.T.业硫酸可不用内衬), 槽车(船应定期清理，并遵守危化品运输的相关安全要求。肥料生产用硫酸也可装在其他耐酸包装容器(如塑料桶)内运输，其容器大小视需要而定，容器应用耐酸材料的盖密封。7.2 贮存肥料生产用硫酸应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放，不可混贮。贮存应符合GB15603的规定，贮存容器材质必须是耐酸的材质或做相应防腐处理的材质。8 安全肥料生产用硫酸是一种强酸，具有强腐蚀性、灼伤性，操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作现场应备有应急水源。严格遵守同家有关消防、危险品的安全条例。肥料生产用硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触。当用槽车忱的运输时，禁止在容器附近吸炯或动用明火。11 HG/T 5771-2020 附录A(规范性附录)1，2-二氯Z烧含量测定的色谱操作条件和典型色谱图A.1 顶空进样器参考条件1, 2-二氯乙烧含量测定的顶空进样器参考条件见表A.l。表A.1 1，2-二氯乙烧含量测定的顶空进样器参考条件项目条件顶空进样器加热强度60.C 进样针温度65.C 传输线温度80.C 六通阀温度70.C 气相色谱循环时间25 mil1 样品瓶加热平衡时间30 min 压力平衡时间1 min 充样时间0.20111in 充样平衡时间0.05 min 进针时间0.20 min 清扫时间1. 00 min A.2 推荐的色谱操作条件1, 2-二氯乙烧含量测定推荐的色谱操作条件见表A.2。表A.21，2-二氯乙烧含量测定推荐的色谱操作条件项目条件毛细管色谱柱:W mXO. 32 mmXO. 25m (柱长柱内径液膜厚度)固定相5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烧汽化室温度230.C 程序升温初温30.C.保持5min.升温速率5.C/min.终温100.C检测器温度280.C 载气流速1 mL/ min 分流比20 : 1 尾吹气60 mL/ min 13 HG/T 5771-2020 A.3 典型色谱图1，2-二氯乙烧含量测定空白溶剂和样品的典型色谱图分别见图A.l和图A.2。55 45 道35出售250015 51 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 时间/min12.5 15.0 17.5 固A.1 1，2-二氯乙烧含量测定空白溶剂的典型色谱图55 45 道35倒譬2515 500.J 0.0 2.5 5.0 7.5 om ya即At 12.5 15.0 17.5 说明:1一-1.2-二氯乙皖(保留时间6.469min)。图A.21，2-二氯乙烧含量测定样品的典型色谱图14 HG/T 5771-2020 附录B(规范性附录)三氯Z醒含量测定的气相色谱以及质谱操作条件和典型色谱图B. 1 推荐的气相色谱操作条件三氯乙醒含量测定推荐的气相色谱操作条件见表B.l。表B.1 三氯乙醒含量测定推荐的气相色谱操作条件项目条件汽化室温度200.C 进离子源温度200.C 进样方式分流，10: 1 程序升温50.C (2 min), 10.C/min升到120.CC2min). 50.C/min升到220.C(1 min) 柱流量1. 5 mL/min 色谱柱60 m XO. 25 mmX 1. 4 ILm B. 2 推荐的质谱操作条件=氯乙醒含量测定推荐的质谱操作条件见表B.2。表B.2三氯乙醒含量测定推荐的质谱操作条件项目条件离子化能量70 eV 四极杆温度150 .C 传输线温度240.C 扫描也罔m/z 35 amu270 amu 特征离子14f 辅助离子111; 118; 82 注:其余参数参照仪器说明书进行设定。B.3 典型色谱圈=气氯乙自主含量测定的典型色谱罔见罔B.L15 HG/T 5771-2020 0.6 0.5 ij 0.4 思革0.3也售0.20.1 。说明:9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 时间/min1一一氯乙醒色谱峰(保留时间10.234min)。图B.1 三氯乙醒含量测定的典型色谱图16 13.0 13.5 14.0 HG/T 5771-2020 附录C(规范性附录)挥发性有机物含量测定的气相色谱以及质谱操作条件和典型色谱图C.1 吹扫捕集仪参考条件挥发性有机物含量测定的吹扫捕集仪参考条件见表C.l。表C.1挥发性有机物含量测定的吹扫捕集仪参考条件项日条件吹扫温度40.C 吹扫流速40 mL/min60 mL/min 吹扫时间11 min 千吹时间mll1 进样时间40 s 反吹时间10 min 管路温度150.C 脱附温度190 .C 脱附时间1 min 烘烤温度200.C 注:其余参数参照仪器说明书进行设定。C.2 推荐的气相色谱操作条件挥发性有机物含量测定推荐的气相色谱操作条件见表C.20 表C.2挥发性有机物含量测定推荐的气相色谱操作条件项目条件汽化室温度220.C 进离子源温度230.C 进样方式分流，30 : 1 程序升温38.C (7.8min), 10.C/min升到120.C, 15.C/min升到240.C(4 min) 柱流量1. 0 mL/min 色谱柱DH-624, 60 m X 0. 25 mmX 1. 4 lJ.m C.3 推荐的质谱操作条件挥发性有机物含量测定推荐的质谱操作条件见表C.3。17 HG/T 5771-2020 表C.3挥发性有机物含量测定推荐的质谱操作条件项目离子化能量四极忏温度传输线温度扫描范罔注:其余参数参照仪器说明书进行设定。C.4 典型色谱图挥发性有机物含量测定的典型色谱图见图C.l。1.4 1.2 1.0 刨思0.8发罕世0.6譬0.4 0.2 。条件70 cV 150.C 240.C m/ z 35 amu-270 amu 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 时间/min18 说明:l 甲苯色谱峰(保留时间17.602min); 2一一一乙苯色谱峰(保留时间19.739min) ; 3 苯乙烯色谱峰(保留时间20.439min)。图C.1挥发性有机物含量测定的典型色谱图