医疗器械通用检验方法之标准操作规范.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,医疗器械通用检验方法标准操作规范,第一部分 化学分析检验方法,标准操作规范,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第1页,关于,GB/T 14233.1-1998,通则,全部分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定,;,全部试剂若无特殊要求,应为分析纯,;,试验用水如无特殊要求,均应符合,GB 6682-1992,分析试验室用水规格和试验方法,中二级水要求；,准确称重指称重准确至,0.1mg;,重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后重量之差不得超出,0.3mg,。,注,请关注,GB/T 601-,相关内容。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第2页,1.,浊度和色泽测定,1.1,浊度测定,1.1.1,仪器,a,）分析天平：准确至,0.1mg,；,b,）分光光度计。,1.1.2,溶液配制,a,）浊度标准贮备液制备：称取于,105,干燥恒重硫酸肼,1.00g,，置于,100mL,容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在,40,水浴中温热溶解，再用水转移至,100mL,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置,4h,6h,，取此溶液与等容量,10%,六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于,25,避光静置,24,小时。标准贮备液应置冷处避光保留，在两个月内使用，用前摇匀。,b,）浊度标准原液制备：取浊度标准贮备液,15.0mL,，置,1000mL,容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置,1cm,吸收池中，在,550nm,处测定其吸光度值，结果应在,0.12,0.15,范围内。标准原液应在,48,小时内使用，用前摇匀。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第3页,1.,浊度和色泽测定,c,）浊度标准液制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。,级号,0.5,1,2,3,4,浊度标准原液（,mL,）,2.5,5.0,10.0,30.0,50.0,水（,mL,）,97.5,95.0,90.0,70.0,50.0,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第4页,1.,浊度和色泽测定,1.1.3,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,1.1.4,试验步骤,在室温下，取按产品标准要求制备供试溶液,25mL(,或,50mL),，另取等量产品标准要求级号浊度标准液分别置于配正确,25mL(,或,50mL),纳氏比色管中，在浊度标准液制备,5,分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为,1000lx,，从水平方向观察、比较。除产品标准另有要求外，供试溶液制备后，应马上用正常视力或矫正视力检测供试溶液浊度。,1.2,色泽测定,依据产品标准要求测定。（可参考,GB 605-1988,）,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第5页,2,还原物质（易氧化物）,2.1,直接滴定法,2.1.1,简述,高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，,MnO,4-,被还原为,Mn,2+,。,2,MnO,4-,+5C,2,O,4,2-,+16H,+,=2 Mn,2+,+10CO,2,+8H,2,O,2.1.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第6页,2,还原物质（易氧化物）,2.1.3,溶液配制,a),稀硫酸,(20%),：量取,128mL,硫酸,缓缓注入,500mL,水中,冷却后稀释至,1000mL,。,b)c(,Na,2,C,2,O,4,)=0.05 mol/L,草酸钠标准溶液：称取,105,下干燥至恒重草酸钠,6.700g,，加水溶解并稀释至,1000mL,。,注,为使草酸钠易于溶解，可置于,40,左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。,c)c(,Na,2,C,2,O,4,)=0.005 mol/L,草酸钠标准溶液：用前取,0.05 mol/L,草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释,10,倍。,d)c(KMnO,4,)=0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液：取,3.3g,高锰酸钾，加水,1050mL,，煮沸,15,分钟，加水至,1000mL,，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第7页,2,还原物质（易氧化物）,e)c(KMnO,4,)=0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液标定：取,105,下干燥至恒重基准草酸钠约,0.2g,，准确称重，加入,100mL,硫酸溶液（,8+92,），搅拌使之溶解。自滴定管中快速将,25mL,待标定高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至,65,，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持,30s,不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于,55,，同时做空白试验。制备标准溶液浓度与要求浓度相对误差不得大于,5%,。,.,中国最大资料库下载,f,）,c(KMnO,4,)=0.002mol/L,高锰酸钾标准溶液：临用前取,0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释,10,倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。,注,每,6.7mg,草酸钠相当于,0.02 mol/L,高锰酸钾标准溶液,1mL,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第8页,2,还原物质（易氧化物）,2.1.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,2.1.5,试验步骤,取供试溶液,20mL,置于锥形瓶中，准确加入产品标准中要求浓度高锰酸钾标准溶液,3.00mL,，稀硫酸,5mL,，加热至沸并保持微沸,10,分钟，稍冷后准确加入对应浓度草酸钠,注,溶液,5.00mL,，置于水浴上加热至,75,80,（注意应控制温度不低于,60,，也不高于,90,，既确保定量反应需要温度条件，又防止草酸分解），用产品标准中要求浓度高锰酸钾标准溶液滴定至显浅粉红色，并保持,30s,不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超出,0.05mL,，结果取平均值。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第9页,2,还原物质（易氧化物）,注,：,c,（,KMnO,4,）,=0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液对应,c,（,Na,2,C,2,O,4,）,=0.05mol/L,草酸钠标准溶液；,c,（,KMnO,4,）,=0.002mol/L,高锰酸钾标准溶液对应,c,（,Na,2,C,2,O,4,）,=0.005mol/L,草酸钠标准溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第10页,2,还原物质（易氧化物）,注,：,c,（,KMnO,4,）,=0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液对应,c,（,Na,2,C,2,O,4,）,=0.05mol/L,草酸钠标准溶液；,c,（,KMnO,4,）,=0.002mol/L,高锰酸钾标准溶液对应,c,（,Na,2,C,2,O,4,）,=0.005mol/L,草酸钠标准溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第11页,2,还原物质（易氧化物）,2.1.6,结果计算,还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液量表示，按以下公式计算：,式中：,V,消耗高锰酸钾标准溶液体积，,mL,；,Vs,供试溶液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液体积，,mL,；,Vo,空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液体积，,mL,；,Cs,滴定液高锰酸钾标准溶液实际浓度，,mol/L,；,Co,标准中要求高锰酸钾标准溶液浓度，,mol/L,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第12页,2,还原物质（易氧化物）,2.2,间接滴定法,2.2.1,简述,还原物质在酸性条件下加热时，被强氧化物质高锰酸钾氧化，过量高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，以淀粉溶液为指示剂，滴定至兰色消失即为终点。反应式以下：,2MnO,4-,+10I,-,+16H,+,=2Mn,2+,+5I,2,+8H,2,O,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,2.2.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第13页,2,还原物质（易氧化物）,2.2.3,溶液配制,a),稀硫酸,(20%),：量取,128mL,硫酸,缓缓注入,500mL,水中,冷却后稀释至,1000mL,。,b)c(KMnO,4,)=0.002mol/L,高锰酸钾标准溶液：临用前精密移取,0.02mol/L,高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释,10,倍。,c),淀粉指示液：取可溶性淀粉,0.5g,加水,5mL,搅匀后，缓缓浸入,100mL,沸水中,随加随搅拌，继续煮沸,2,分钟，放冷，倾取上层清液即得。本液应用前现配。,d)c(Na,2,S,2,O,3,)=0.1 mol/L,硫代硫酸钠标准溶液：称取,26g,硫代硫酸钠,(Na,2,S,2,O,3,5H,2,O),或,16g,无水硫代硫酸钠，,加,0.2g,无水碳酸钠，,溶于,1000mL,水中，缓缓煮沸,10,分钟，冷却，加水至,1000mL,。置两周后过滤，标定其浓度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第14页,2,还原物质（易氧化物）,e)c(Na,2,S,2,O,3,)=0.1 mol/L,硫代硫酸钠标准溶液标定：称取,0.15g,于,120,烘干至恒重基准重铬酸钾，准确称重置于碘量瓶中，溶于,25mL,水，加,2g,碘化钾及,20mL,稀硫酸,(20%),，摇匀，于暗处放置,10,分钟，加水,150mL,，用配制好硫代硫酸钠标准溶液,c(Na,2,S,2,O,3,)=0.1 mol/L,滴定，近终点时加,3mL,淀粉指示液,(5g/L),，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。制备标准溶液浓度与要求浓度相对误差不得大于,5%,。,f,）,c(Na,2,S,2,O,3,)=0.01 mol/L,硫代硫酸钠标准溶液：临用前精密移取,0.1 mol/L,硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸并冷却水准确稀释,10,倍。,注,为确保,氧化还原滴定,结果平行，提议使用碘化钾溶液（,10g/100mL,）。用前现配。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第15页,2,还原物质（易氧化物）,2.2.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,2.2.5,试验步骤,精密移取产品标准要求量供试溶液于碘量瓶中，参考下表加入要求量,20%,硫酸溶液后精密移取高锰酸钾标准溶液,c,（,KMnO,4,）,=0.002mol/L,。将碘量瓶置于电炉或加热板上煮沸,3,分钟，快速冷却到室温后，加入下表中对应量碘化钾溶液或碘化钾固体，密塞摇匀后水封，马上用硫代硫酸钠标准溶液,c,（,Na,2,S,2,O,3,）,=0.01mol/L,滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂,0.25mL,（,4,5,滴），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超出,0.05mL,，结果取平均值；假如滴定结果超差，应重新平行取样滴定。同法滴定空白对照液，并计算结果。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第16页,2,还原物质（易氧化物）,供试溶液取量（,mL,）,c,（,KMnO,4,）为,0.002mol/L,高锰酸钾标准溶液（,mL,）,20%,硫酸溶液加入量（,mL,）,碘化钾溶液（,10g/100mL,）加入量（,mL,）,碘化钾固体加入量（,g,）,10,10.00,1,1,0.1,20,20.00,2,10,1.0,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第17页,2,还原物质（易氧化物）,2.2.6,结果计算,还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液量表示，按以下公式计算：,式中：,V,消耗高锰酸钾标准溶液体积，,mL,；,Vs,供试溶液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液体,mL,；,Vo,空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液体积,mL,；,Cs,滴定液硫代硫酸钠标准溶液实际浓度，,mol/L,；,Co,标准中要求,c(1/5KMnO,4,),标准溶液浓度，,mol/L,。,注,c(KMnO,4,)=0.002mol/L,相当,c(1/5KMnO,4,)=0.01mol/L,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第18页,3,氯化物,3.1,简述,氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成难溶氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体时溶液浑浊，可依据氯化银产生浊度半定量测定供试溶液中氯化物含量。,3.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第19页,3,氯化物,3.3,溶液配制,a,）氯化钠标准贮备液（氯标准浓度为,100g/mL,）：称取,0.165g,经,110,干燥恒重氯化钠，定容于,1000mL,容量瓶中。,b,）氯化钠标准溶液：依据产品标准要求，检验前用氯化钠标准贮备液准确稀释而得。,c,）硝酸银试液：取硝酸银,1.75g,，加水溶解并稀释至,100mL,贮存在棕色瓶,避光保留。,d,）稀硝酸：取,105mL,浓硝酸，用水稀释至,1000mL,。,3.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第20页,3,氯化物,3.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,3.5,试验步骤,取供试溶液,10mL,，加入,50mL,纳氏比色管中，加入,10mL,稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于,50mL,纳氏比色管中），加水至约,40mL,，作为供试溶液管。,另取,10mL,氯化钠标准溶液于另一,50mL,纳氏比色管中，加,10mL,稀硝酸，加水至约,40mL,，摇匀即得标准对照液管。,在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液,1.0mL,，用水稀释至,50mL,，摇匀，在暗处放置,5,分钟，在黑色背景上从比色管上方观察、比较供试溶液管与标准对照液管浊度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第21页,3,氯化物,供试溶液如带颜色，除另有要求外，可取供试溶液两份，分置,50mL,纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液,1.0mL,，摇匀，放置,10,分钟，如显浑浊，可重复过滤，至滤液完全澄清，再加要求量标准氯化钠溶液与水适量使成,50mL,，摇匀，在暗处放置,5,分钟，作为对照液；另一份中加硝酸银试液,1.0mL,与水适量使成,50mL,，摇匀在暗处放置,5,分钟，按上述方法与对照液比较。,注,为预防过滤过程中引入滤纸中氯产生污染，先用热去离子水洗涤滤纸几次，再过滤供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第22页,4,酸碱度,4.1,方法一,4.1.1,仪器,酸度计：应符合测定精度要求。,4.1.2,溶液配制,标准缓冲溶液（校正酸度计用）：按照使用说明书方法配制。,4.1.3,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,4.1.4,试验步骤,按酸度计使用说明书校准酸度计。,取供试溶液及空白对照液分别测定其,pH,值，计算二者之差。,注,对于,pH,值难以稳定供试溶液，通常采取在相同时间内分别测定空白对照液和供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第23页,4,酸碱度,4.2,方法二,4.2.1,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,4.2.2,溶液配制,a)c(NaOH)=0.1 mol/L,氢氧化钠标准溶液：,配制：称取,110g,氢氧化钠，溶于,100mL,无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液,5.4mL,，用无二氧化碳水稀释至,1000mL,，摇匀。,标定：称取于,105,110,电烘箱中干燥至恒重工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,0.75g,，准确称重，加无二氧化碳水,50mL,溶解，加,2,滴酚酞指示液（,10g/L,），用配制好氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持,30s,。同时做空白试验。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第24页,4,酸碱度,计算：氢氧化钠标准滴定溶液浓度以,mol/L,表示，按照下式计算。,式中，,m,邻苯二甲酸氢钾准确称取质量，,g,；,V,1,氢氧化钠溶液体积，,mL,；,V,2,空白试验氢氧化钠溶液体积，,mL,；,M,邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，克每摩尔（,g/mol,）,M,（,KHC,8,H,4,O,4,）,=204.22,。,b)c(NaOH)=0.01 mol/L,氢氧化钠标准溶液：临用前准确移取,a,）氢氧化钠标准溶液加水准确稀释,10,倍。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第25页,4,酸碱度,c)c(HCl)=0.1 mol/L,盐酸标准溶液：,配制：量取,9mL,盐酸，溶于,1000mL,水中，摇匀。,标定：称取于,270,300,高温炉中灼烧至恒重工作基准试剂无水碳酸钠,0.2g,，用水,50mL,溶解，加,10,滴溴甲酚绿,-,甲基红指示液，用配制好盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸,2,分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。,计算：盐酸标准滴定溶液浓度以,mol/L,表示，按照下式计算。,式中，,m,无水碳酸钠准确称取质量，,g,；,V,1,盐酸溶液体积，,mL,；,V,2,空白试验盐酸溶液体积，,mL,；,M,无水碳酸钠摩尔质量，克每摩尔（,g/mol,）,M,（,Na,2,CO,3,）,=52.994,。,d)c(HCl)=0.01 mol/L,盐酸标准溶液：临用前准确移取,c,）盐酸标准溶液适量，加水准确稀释,10,倍。,e)Tashiro,指示剂：溶解,0.2g,甲基红和,0.1g,亚甲基蓝于,100mL95%,(V/V),乙醇中。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第26页,4,酸碱度,4.2.3,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,4.2.4,检验步骤,将,0.1mL Tashiro,指示剂加入内有,20mL,供试溶液锥形瓶中，假如溶液颜色呈紫色，则用,0.01 mol/L,氢氧化钠标准溶液滴定；假如呈绿色，则用,0.01 mol/L,盐酸标准溶液滴定，直至显灰色。以消耗,0.01 mol/L,氢氧化钠标准溶液或,0.01 mol/L,盐酸标准溶液体积,(,以毫升为单位,),作为检验结果。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第27页,5,蒸发残渣,5.1,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,5.2,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,5.3,试验步骤,将洁净蒸发皿预先在,(1051),干燥箱中烘至恒重。加入产品标准中要求体积供试溶液，置于水浴上蒸干。将蒸发皿再次放入,(1051),干燥箱中烘至恒重。同法处理空白对照液，空白对照液蒸发残渣应不超出,0.5mg,。,5.4,结果计算,按以下公式计算：,式中：,W,蒸发残渣质量，,mg,；,W,11,未加入供试溶液蒸发皿质量，,g,；,W,12,加入供试溶液蒸发皿质量，,g,；,W,01,未加入空白液蒸发皿质量，,g,；,W,02,加入空白液蒸发皿质量，,g,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第28页,6,重金属总量（目视比色法）,6.1,方法一,(,硫代乙酰胺法,),6.1.1,简述,：在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色，测定重金属总含量。,6.1.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,；,酸度计。,6.1.3,溶液配制,a)7mol/L,盐酸液：量取,580mL,盐酸，溶解到约,420mL,水中；,b,）,2mol/L,盐酸液：量取,165mL,盐酸，溶解到约,835mL,水中；,c,）,5mol/L,氨溶液：量取,355mL,氨水，溶解到约,645mL,水中。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第29页,6,重金属总量（目视比色法）,d),乙酸盐缓冲溶液（,pH3.5,）,:,取乙酸铵,25g,，加水,25mL,溶解后，加,7mol/L,盐酸,38mL,，用,2mol/L,盐酸或,5mol/L,氨溶液准确调整,pH,值至,3.5,，用水稀释至,100mL,。,e),硫代乙酰胺溶液,:,取硫代乙酰胺,4g,，加水使溶解成,100mL,，置冰箱中保留。,f,）硫代乙酰胺试液,:,临用前取混合液,5.0mL,，加上述硫代乙酰胺溶液,1.0mL,，置沸水浴上加热,20s,，冷却，马上使用。,注,混合液由,1mol/L,氢氧化钠,15mL,、水,5mL,及甘油,20mL,组成。,g),铅标准贮备液（,100g/mL,）：称取,110,干燥恒重硝酸铅,0.1598g,，加入,5mL,硝酸和,50mL,水溶解后，用水定容至,1000mL,，摇匀，作为标准贮备液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第30页,6,重金属总量（目视比色法）,h),铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用,g,）制备贮备液准确稀释至所需浓度。,6.1.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,6.1.5,试验步骤,取供试溶液,50mL,于,50mL,纳氏比色管中，另取一,50mL,纳氏比色管，加入对应量铅标准溶液，加水稀释至,50mL,，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（,pH3.5,）,2mL,，再分别加入硫代乙酰胺试液,2mL,，摇匀，放置,2,分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第31页,6,重金属总量（目视比色法）,6.2,方法二,(,硫化钠法,),6.2.1,简述,在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属总含量。,6.2.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,6.2.3,溶液配制,a),氢氧化钠试液：取氢氧化钠,4.3g,，加水使溶解成,100mL,。,b,）硫化钠试液：取硫化钠,1g,，加水使溶解成,10mL,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第32页,6,重金属总量（目视比色法）,c),铅标准贮备液（,100g/mL,）：称取,110,干燥恒重硝酸铅,0.1598g,，加入,5mL,硝酸和,50mL,水溶解后，用水定容至,1000mL,，摇匀，作为标准贮备液。,d),铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用,c,）制备贮备液准确稀释至所需浓度。,6.2.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第33页,6,重金属总量（目视比色法）,6.2.5,试验步骤,取供试溶液,50mL,于,50mL,纳氏比色管中，另取一,50mL,纳氏比色管，加入对应量铅标准溶液，加水稀释至,50mL,，于上述两只比色管中分别加入氢氧化钠试液,5mL,、硫化钠试液,5,滴，摇匀，置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第34页,7,铵（纳氏试剂比色法）,7.1,简述,铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，经过与标准对照液比色，可半定量测定其含量。,7.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,7.3,溶液配制,a,）,3mol/L,氢氧化钠溶液：称取,12.0g,氢氧化钠，用水溶解并稀释至,100mL,。,二氯化汞饱和水溶液：称取约,10g,样品，加热溶于,100mL,水中，冷却后即得。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第35页,7,铵（纳氏试剂比色法）,纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾,10g,，加水,10mL,溶解后，缓缓加入二氯化汞饱和水溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾,30g,溶解后，再加二氯化汞饱和水溶液,1mL,或,1mL,以上，并用适量水稀释使成,200mL,，静置，使沉淀，用时倾取上清液使用。,注,纳氏试剂配制方法也可参考以下方法配制：称取,145.0g,氢氧化钠，溶于,700mL,水中，冷却。称取,50.0g,红色碘化汞和,40.0,碘化钾，溶于,200ml,水中。将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至,1000mL,，静置，取上层清液使用。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第36页,7,铵（纳氏试剂比色法）,氯化铵标准贮备液：准确称取,0.300g,氯化铵，用水溶解并定容至,100mL,含,NH,4,+,1.0g/L,标准贮备液。,氯化铵标准溶液：依据产品标准要求，检验前用,d,）标准贮备液准确稀释至所需浓度。,7.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第37页,7,铵（纳氏试剂比色法）,7.5,试验步骤,取供试溶液,10mL,于一具塞纳氏比色管中，另取,10mL,氯化铵标准溶液于另一比色管中，于上述两支管中各加入,3mol/L,氢氧化钠溶液,1mL,和纳氏试剂,1mL,，混合均匀，,5,分钟后，比较上述两支比色管中溶液颜色。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第38页,8,硫酸盐,8.1,简述,硫酸根与钡离子生成难溶性硫酸钡，经过目视比浊法测定微量硫酸盐。,8.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,。,8.3,溶液配制,标准硫酸盐贮备液（,SO,4,2-,含量为,100mg/L,）：称取经,105,110,下干燥至恒重无水硫酸钠,0.148g,，溶于水，移入,1000mL,容量瓶中，稀释至刻度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第39页,8,硫酸盐,标准硫酸盐溶液配制：依据产品标准要求，检验前将上述标准硫酸盐贮备液用水准确稀释到所需浓度。,氯化钡溶液（,61g/L,）：称取氯化钡,6.1g,，用水溶解并稀释到,100mL,。,乙酸溶液（,300g/L,）：量取,30mL,冰乙酸，加水至,100mL,，摇匀。,8.4,供试溶液制备,按产品标准要求方法制备供试溶液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第40页,8,硫酸盐,8.5,试验步骤,吸收,0.75mL 95%(V/V),乙醇于,25mL,具塞比色管中，加入,0.5mL,氯化钡溶液和,0.25mL,乙酸溶液，在连续振摇条件下，加入,1.5mL,标准硫酸盐溶液，混合后振摇,30s,，制成混合液。取,15mL,供试溶液，加入,0.3mL,乙酸溶液酸化，将此酸化后溶液加入上述混合液中。,同时取,15mL,标准硫酸盐溶液，同法制备标准对照液。,5,分钟后比较供试溶液与对照液浑浊度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第41页,9,材料中重金属总量分析方法（比色法）,9.1,简述,在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作,用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色，测定重金属总含量。,9.2,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,；,马福炉。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第42页,9,材料中重金属总量分析方法（比色法）,9.3,溶液配制,a)7mol/L,盐酸液：量取,580mL,盐酸，溶解到约,420mL,水中；,b,）,2mol/L,盐酸液：,2mol/L,盐酸液：量取,165mL,盐酸，溶解到约,835mL,水中；,c,）,5mol/L,氨溶液：量取,355mL,氨水，溶解到约,645mL,水中。,d,）乙酸盐缓冲溶液（,pH3.5,）,:,取乙酸铵,25g,，加水,25mL,溶解后，加盐酸液,(7mol/L)38mL,，用盐酸液,(2mol/L),或氨溶液,(5mol/L),准确调整,pH,值,3.5,，用水稀释至,100mL,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第43页,9,材料中重金属总量分析方法（比色法）,e),硫代乙酰胺溶液,:,取硫代乙酰胺,4g,，加水使溶解成,100mL,，置冰箱中保留。,f,）硫代乙酰胺试液,:,临用前取混合液,5.0mL,，加上述硫代乙酰胺溶液,1.0mL,，置沸水浴上加热,20s,，冷却，马上使用。,注,混合液由,1mol/L,氢氧化钠,15mL,、水,5.0mL,及甘油,20mL,组成。,g),铅标准贮备液（,100g/mL,）：称取,110,干燥恒重硝酸铅,0.1598g,，加入,5mL,硝酸与水,50mL,溶解后，用水定容至,1000mL,容量瓶中，摇匀，作为标准贮备液。,h),铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用,g,）贮备液准确稀释至所需浓度。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第44页,9,材料中重金属总量分析方法（比色法）,9.4,供试溶液制备,平行取样品,2g,，切成碎片，置于瓷坩埚中，在通风橱中缓缓加热使之炭化，冷却后加入,2mL,硝酸及,5,滴硫酸，加热至白烟消失为止。再在,500,600,灼烧使之灰化，冷却后加入,2mL,盐酸置水浴上蒸干，加,3,滴盐酸湿润残留物，再加,10mL,水，加热,2,分钟，加酚酞试液一滴，再滴入氨溶液,(5mol/L),使上述溶液变成微红色为止。加乙酸缓冲液（,pH3.5,）,2 mL,（如浑浊，过滤，再用,10mL,水洗涤沉淀），将溶液转移至,50mL,容量瓶中，加水定容，作为供试溶液。,将加入,2mL,硝酸，,5,滴硫酸及,2mL,盐酸另一瓷坩埚置于水浴上使之蒸干，再用,3,滴盐酸湿润残留物。同法制备空白对照液。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第45页,9,材料中重金属总量分析方法（比色法）,9.5,试验步骤,取供试溶液,50mL,于,50mL,纳氏比色管中，另取一,50mL,纳氏比色管，加入,1mL,铅标准溶液，加空白对照液至,50mL,，于上述两只比色管中分别加入硫代乙酰胺试液,2mL,，摇匀，放置,2,分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第46页,10,炽灼残渣,10.1,仪器,分析天平：精度为,0.1mg,；,酸度计；,马福炉。,10.2,试验步骤,平行取样，每份称取样品,2g,5g,，切成碎片，分别置于已灼烧恒重坩埚中，称重，准确至,0.1mg,。,在通风橱中缓缓灼烧至完全炭化，,放冷。加,0.5mL,1mL,硫酸使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在,500,600,灼烧使完全灰化至恒重。,注意：从高温炉取出坩埚不能马上防入干燥器，应先在耐火板或耐火架上放置片刻，待温度不高时，才能放入干燥器。送到天平室冷却，普通半小时或,45,分钟即可冷却到室温。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第47页,10,炽灼残渣,10.3,结果计算,按以下公式计算，结果以平均值报出。,式中：,A,炽灼残渣，,%,；,W,0,样品加入前坩埚质量，,g,；,W,1,样品加入后坩埚质量，,g,；,W,2,样品灼烧后坩埚质量，,g,。,医疗器械通用检验方法之标准操作规范,第48页,