GBZ∕T 300.96-2018 工作场所空气有毒物质测定 第96部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.962018 工作场所空气有毒物质测定 第 96 部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷 Determination of toxic substances in workplace air Part 96: Sevoflurane, isoflurane and enflurane 2018 - 07 - 16 发布 2019 - 07 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 300.962018 I 前 言 本部分为GBZ/T 300工作场所空气有毒物质测定的第96部分。 本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本部分主要起草单位：广东省深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、广东省深圳市罗湖区疾病预防控制中心、广东省深圳市盐田区疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：张文、李添娣、蔡金敏、惠长野、吴邦华、戎伟丰、赖少阳、赖璟琦、曹小云、陈锋。 GBZ/T 300.962018 1 工作场所空气有毒物质测定 第 96 部分：七氟烷、异氟烷和恩氟烷 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了测定工作场所空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的溶剂解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息 七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息见表1。 表1 七氟烷、异氟烷和恩氟烷的基本信息 化学物质 化学文摘号 （CAS号） 分子式 相对分子质量 职业接触限值 mg/m3 七氟烷 （七氟异丙甲醚，Sevoflurane） 28523-86-6 C4H3F7O 200.05 异氟烷 （1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲醚，Isoflurane） 26675-46-7 C3H2ClF5O 184.5 恩氟烷 （2-氯-1,1,2-三氟乙基二氟甲醚，Enflurane） 13838-16-9 C3H2ClF5O 184.5 4 七氟烷、异氟烷和恩氟烷的溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态七氟烷、异氟烷和恩氟烷用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 4.2 仪器 GBZ/T 300.962018 2 4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 100mg /50mg 活性炭。 4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min500mL/min。 4.2.3 溶剂解吸瓶，2mL。 4.2.4 微量注射器，10L、100L。 4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件： a) 色谱柱：30m 0.32mm 1.0m，100%二甲基硅氧烷； b) 柱温：初温 40，保持 3min，以 60/min 升温至 180； c) 气化室温度：250； d) 检测室温度：300； e) 载气(氮)流量：2.0mL/min； f) 分流比：20:1。 4.3 试剂 4.3.1 二氯甲烷，色谱鉴定无干扰峰。 4.3.2 七氟烷，20时，1L 液体的质量为 1.524mg。 4.3.3 异氟烷，20时，1L 液体的质量为 1.502mg。 4.3.4 恩氟烷，20时，1L 液体的质量为 1.526mg。 4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入二氯甲烷，准确称量后，分别加入一定量的七氟烷、异氟烷和/或恩氟烷，再准确称量， 用二氯甲烷定容。由称量之差计算溶液的浓度，为七氟烷、异氟烷和恩氟烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 300mL/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。 4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 10d。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 二氯甲烷，封闭后，解吸 30min，不时振摇，样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支容量瓶，用二氯甲烷稀释标准溶液成 0.0g/mL300.0g/mL 浓度范围的七氟烷、异氟烷和恩氟烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中七氟烷、异氟烷和恩氟烷浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（1）分别计算空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度： GBZ/T 300.962018 3 DVvccC021)( . (1) 式中： C 空气中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； c1、c2测得的前后段样品溶液中七氟烷、异氟烷和恩氟烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）； v 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 标准采样体积，单位为升（L）。 D 解吸效率，%。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集 4.5L 空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg 活性炭）、平均采样效率和平均解吸效率等方法性能指标见表 2。应测定每批活性炭管的解吸效率。 表2 方法的性能指标 性能指标 化学物质 七氟烷 异氟烷 恩氟烷 检出限/（g/mL） 0.66 0.75 0.71 定量下限/（g/mL） 2.2 2.5 2.4 定量测定范围/（g/mL） 2.2300 2.5300 2.4300 最低检出浓度/（mg/m3） 0.2 0.2 0.2 最低定量浓度/（mg/m3） 0.5 0.6 0.6 相对标准偏差/% 1.24.6 0.94.1 0.94.5 穿透容量/mg 3.7 3.4 3.4 平均采样效率/% 100 100 100 平均解吸效率/% 95 95 95 4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 4.7.3 本法的色谱分离图参见图。现场空气中可能共存的乙醇等不干扰测定。 min00.511.522.533.54pA0100200300400500600700 1 2 3 4 5 说明： 1七氟烷； 2乙醇； GBZ/T 300.962018 4 3异氟烷； 4恩氟烷； 5二氯甲烷。 图 1 七氟烷、异氟烷、恩氟烷和共存物的色谱分离图 _