水质总氮实验报告.doc

水中总氮的测定
一 原理
总氮测定方法用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h内进行测定。
在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，
水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
二 仪器和试剂
1仪器
若干25mL具塞玻璃磨口比色管 　
压力锅
紫外分光光度法计
2试剂 　
（1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
（2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL　
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。
（4）（1+9）盐酸。
（5）硝酸钾标准溶液
标准贮备液 称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液 将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三 步骤
1. 标准曲线的绘制
（1） 分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
（2） 加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。
（3） 将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.15h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
（4） 自然冷却，开阀放弃，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
（5） 加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
（6） 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。A=A220-2A275
2 样品测定步骤
取10ml水样，按校准曲线绘制步骤（2)-(6)操作。按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量
四、实验结果
1、绘制标准曲线
下面是实验数据
硝酸钾标准含量ml
0
0.5
1
2
3
5
7
8
氮含量ug/ml
0
0.2
0.4
0.8
1.2
2
2.8
3.2
220nmA
0
2.960
2.790
2.804
2.888
2.825
2.906
2.842
275nmA
0
1.451
1.335
1.2795
1.2665
1.1125
1.0605
0.934
校准A
0.000
0.058
0.120
0.245
0.355
0.600
0.785
0.974
绘制标准曲线如图

2、由水样的吸光度可以在标准曲线上查得氮含量，以下是实验数据及结果：

采样点编号
测定校准吸光度值
氮含量（MG/L））
1
2.706
9.028
2
2.678
8.935
3
2.719
9.071
4
2.64
8.808
5
2.721
9.078
6
2.68
8.941
7
2.705
9.025
8
2.745
9.158
9
2.709
9.038
10
2.686
8.961
11
2.743
9.151
12
2.683
8.951
13
2.695
8.991