DB5115∕T 80—2022 稻谷脂肪酸值的测定 近红外法(宜宾市).pdf

ICS67.200.10CCS X 045115四 川 省 （ 宜 宾 市 ） 地 方 标 准DB5115/T 802022稻谷脂肪酸值的测定近红外法Determination of fat acidity value of paddyNear-infrared method2022 - 05 -11 发布2022 - 06 - 11 实施宜宾市市场监督管理局发 布DB51115/T 802022I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15仪器设备.16试样制备.27样品检验.28检测结果界定.29异常测量结果.210 准确性.3DB51115/T 802022II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由宜宾市粮油质量监测站提出本文件由宜宾市发展和改革委员会归口。本文件起草单位：宜宾市粮油质量监测站、四川省粮油中心监测站、广东星创仪器有限公司、四川威尔检测技术股份有限公司。本文件主要起草人：于加乾、曾玲、杨军、刘振尧、丁海泉、高洪智、温江北、史中元、张凤枰。本文件为首次发布。DB51115/T 8020221稻谷脂肪酸值的测定近红外法1范围本文件规定了稻谷中脂肪酸值含量近红外光谱检测方法的原理、仪器设备、试样制备、样品检验、检测结果界定、异常测量结果、准确性。本文件适用于宜宾市行政区域范围内稻谷中脂肪酸值的快速测定。本文件不适用于仲裁检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T 5495粮油检验 稻谷出糙率检验GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则GB/T 24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理利用稻谷中脂肪分子的OH、NH、CH、C=O、CC等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，通过化学计量学方法建立稻谷近红外光谱与脂肪酸值之间的相关关系模型，得出稻谷样品的脂肪酸值含量。5仪器设备5.1近红外分析仪5.1.1加入粮油近红外分析网络仪器的应符合 GB/T 24895 的要求。未加入粮油近红外分析网络仪器的应按照 GB/T 24895 中有关定标模型验证规定验证合格。5.1.2用于收购现场使用的，应具备直流供电、满足测量相对偏差等要求。5.1.3应具有温湿度传感功能及校正功能，能适应各种温湿度环境。5.1.4应具备无线网络功能，能对接管理系统实时上传数据。5.1.5应便于手提携带，能适应户外收购环境使用。5.1.6应配备电池，能户外连续工作 4 h 以上。5.1.7应具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件。DB51115/T 80202225.2稻谷出糙设备5.2.1应匹配用于测定经稻谷脱壳前处理样品的出糙设备，满足糙米样品制备要求。5.2.2样品一次性脱壳率应不低于 95%6试样制备6.1样品采集及前处理6.1.1样品采集和分样按 GB/T 5491 的规定执行。6.1.2整理样品时应除去样品杂质和破碎粒。6.1.3原始样品质量应不少于 500 g。6.1.4所制备出的糙米品种（如中晚籼稻、早籼稻）分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型的要求。6.1.5待测样品水分应不高于 14.0%、 样品温度 15 25 ， 待测样品温度和建立模型时温度应保持一致。宜在室内检测。7样品检验7.1整粒稻谷样品的测定应符合：按照近红外分析仪说明书规定操作步骤，取 200 g10 g 稻谷样品，用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品测定三次。第一次测定后的样品应与待测余样充分混匀后，再次取样分别进行第二次、第三次测定。7.2制备糙米样品的测定应符合：按照 GB 5495 标准要求完成稻谷出糙后， 应继续按照近红外分析仪说明书规定操作步骤，取 200 g10 g 糙米样品，用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定三次。第一次测定后的糙米样品应与待测余样混匀后，再次取样分别进行第二次、第三次测定。8检测结果界定8.1取三次平行测定结果的平均值，测定结果保留小数点后一位。8.2每个样品三次检测结果中任何两次检测结果相对误差应不大于 10.0%， 计算平均值作为最终检测结果。否则记录为异常测量。8.3测定结果应在近红外分析仪器所使用的定标模型所覆盖的脂肪酸值含量范围内。8.4仪器报警的异常数据不应作为有效测定数据。9异常测量结果9.1确认DB51115/T 80202239.1.1形成异常测定结果的原因，包括但不限于以下几个方面：该样品脂肪酸值超过了近红外分析仪定标模型脂肪酸值范围；该样品品种与参与该近红外分析仪定标样品集的品种有很大差异；采用了错误的定标模型；样品不均匀，异品种样品过多（如常规稻混入黑米、彩色大米、籼米与粳米或糯米等互混）；光谱扫描过程中样品发生了位移；样品的温度超出定标模型规定的温度范围。9.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除， 再进行第二次近红外测定， 如仍出现报警，则确认为异常样品。9.2处理9.2.1异常样品的脂肪酸值应按 GB/T 20569-2006 附录 A 规定方法进行测定。9.2.2应将异常测量结果通报相关方。10准确性验证样品脂肪酸值扣除系统偏差后的近红外预测值与其标准理化方法测定值之间的绝对差值应不大于3.0 mgKOH/100g。