【教育资料】北京顺义高中化学一轮复习有机物的制备与基本操作的融合(学案).doc

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2019年 北京顺义高中化学一轮复习　有机物的制备与基本操作的融合
思维流程
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
[典例剖析]　醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：

相对分子质量
密度/ g·cm－3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加 　C．不需补加 　D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。
A．圆底烧瓶 　　 B．温度计 　　 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 　　 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
[审题流程]　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
制备过程
提纯过程
①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；
②20 g环己醇→反应物用量，用于计算；
③碎瓷片→防止暴沸；
④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；
⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；
⑥缓慢加热→反应开始；
⑦馏出物的温度不超过90 ℃→产物环己烯的沸点为83 ℃，环己醇的沸点为161 ℃，可分离出环己烯
①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；
②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；
③分离→得到较纯的环己烯；
④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)；
⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇)；
⑥10 g环己烯→产物量，用于计算
答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B (3) 　(4)检漏　上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C
1．(2019·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

相对分子质量

教师职业道德的核心熔点/℃

李政化学口诀总结沸点/℃
溶解性
甲苯
92

期中质量检测分析－94.9
110.6

教学科研难溶于水

有趣的线造型美术教案苯甲酸
122

改革开放的历史性标志122.13
249
微溶于水

校长在家长会上的讲话苯甲酸钠
144

智能文明答案—

love87421|755EF1B1ED57422C249.3

新学期教学工作易溶于水
按下列合成步骤回答问题：
(1)制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8 g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是________________，其进水口是________(填“a”或“b”)。
②三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填字母)。
A．分液漏斗 B．玻璃棒
C．烧杯 D．漏斗
E．蒸馏烧瓶 F．直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。
(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70 ℃，向三颈烧瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70 ℃的方法是____________。
⑥加入活性炭的作用是____________。
⑦若提纯得到46.8 g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。
答案　(1)①冷凝回流　b ②
③BCD　④K2SO4、MnSO4　重结晶
(2)⑤水浴加热　⑥吸附脱色　⑦65.0%
2．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。
已知：。

密度/ g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
(1)制备粗品
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①试管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________，
导管B除了导气外还具有的作用是______________________________________________。
②将试管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________(填“上”或“下”)层，分液后用________(填字母)洗涤。
a．酸性KMnO4溶液 b．稀硫酸
c．Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从________(填字母)口进入，目的是___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。
③收集产品时，应控制温度在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。
a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。
a．酸性高锰酸钾溶液
b．金属钠
c．测定沸点
答案　(1)①防暴沸　冷凝　②防止环己烯挥发 (2)①上　c　②g　冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却　吸收剩余的水　③83 ℃　c　(3)bc
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