第4章-水分测定2014.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四章 水分的测定,Determination of moisture,概述,(preface),水分的测定,(determination of moisture),测定意义：,重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品保藏有重要意义,一、概 述,二、水分的存在状态,结合水,(water in bond form),或束缚水,:,由氢键,(hydrogen bond),结合力系着的水,不易结冰,不能作为溶质的溶媒,自由水,（,free water),或游离水：组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的这部分水,不可移动水或滞化水：被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水,毛细管水：在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水,自由流动水：动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水,食品中哪些水分是易除去的？,食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。,很难用蒸发的方法,完全,分离除去结合水。,三、水分测定的意义,1,、影响食品品质及贮藏。控制食品的水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其它组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起到重要作用。,例：新鲜面包的水分含量若低于,28-30%,，其外观形态干瘪，失去光泽,2,、各种生产原料中水分含量高低，对于它们的品质和保存，进行成本核算，提高工厂经济效益等均具有重大意义。,3,、间接测定固形物。,固形物,(solids),，是指食品内将水分排除以后的全部残留物，其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维，无氮抽出物和灰分。直接测定固形物的方法，也就是间接测定水分的方法。,固形物（,%,）,=100-,水分（,%,）,（一）直接干燥法,1,、,原理,利用食品中水分的物理性质，在,101.3 kPa,（一个大气压），温度,101,105,下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。,2,、适用范围,适用于在,101-105,范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。不适用于水分含量小于,0.5 g/100 g,的样品。,3,、干燥法操作条件的选择,称样量,称量皿的选择,干燥设备,干燥条件,4,、样品的制备、测定及结果计算,固态样品,固态样品必须磨碎，全部经过,20-40,目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品中水分含量变化。*,14%,以下时称为,安全水分,安全水分含量样品,称样 开盖烘 加盖冷却 称重 烘,2-10g 101-105,0,C 0.5h 1h,称量瓶,2-4,小时 干燥器,烘箱,冷却。恒重,0.5h,前后两次质量差不超过,2mg,水分含量,16%,以上的样品,二步法,称总质量 自然风干至安全水分标准,15-20 h,称重 粉碎、过筛、混匀备用,洁净干燥的磨口瓶,安全水分含量样品测定,浓稠态样品,直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻。,准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重,液态样品,称样至蒸发皿 水浴蒸发至近干 干燥箱干燥至恒重,烘干恒重的蒸发皿,*为防止沸腾造成的样品损失，需经低温浓缩后，再高温干燥,5,、说明及注意事项,水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分,测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重,干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，置,135,0,C,左右烘,2-3,小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低,果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温（,70,0,C,）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差：故宜采用减压干燥法测定水分含量,含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差,对此类样品宜采用其他方法测定水分含量,在水分测定中，恒重的标准一般定为,1-3mg,，依食品种类和测定要求而定,对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量,测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量用,结果表示：,水分含量,1 g/100 g,时，计算结果保留,三位,有效数字；,水分含量,1 g/100 g,时，计算结果保留,两位,有效数字。,（二）减压干燥法,1,、原理,利用食品中水分的物理性质，在达到,40 kPa,53 kPa,压力后加热至,60,5,，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。,2,、适用范围,适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于,0.5 g/100 g,的样品。,3,、仪器及装置,真空烘箱,(,带,真空泵、干燥瓶、安全瓶,）,为了除去烘干过程中样品蒸,发出来的水分以及烘箱恢复,常压时空气中的水分,4,、操作方法,准确称样于称量皿 真空烘箱 关闭活塞,2-5g 40-53.3KPa,保持温度压力,50-60,o,C,一定时间,打开活塞 取出称量皿 冷却。恒重,空气经 压力恢复,0.5h,0.5mg,干燥瓶进入 干燥器,5,、结果计算,同直接干燥法,二、蒸馏法,1,、原理,利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。,2,、,特点及适用范围,采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥低，对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。,蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于,1g/100 g,的样品。,对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法。,3,、仪器及试剂,蒸馏式水分测定仪,甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。,4,、操作方法,样品（估计含水,2-5ml),甲苯（或二甲苯）,50-75ml,烧瓶、冷凝管、接受管、,每秒,2,滴、每秒,4,滴,三、卡尔,费休法（,Karl.Fischer method,，,1935,，英国）,1,、,原理,根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，,1 mol,碘只与,1 mol,水作用，反应式如下：,C,5,H,5,NI,2,+C,5,H,5,NSO,2,+C,5,H,5,N+H,2,O+CH,3,OH 2C,5,H,5,NHI+C,5,H,6,NSO,4,CH,3,卡尔,费休水分测定法又分为库仑法和容量法。,库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以,1:1,的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。,容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。,1),双指示电极安培滴定法：也叫永停滴定法,其原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两电极间施加,10,25mV,电压。,在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动）,当过量,1,滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点，,此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。,确定终点,(end point),：,2),当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量,1,滴费休试剂中的游离碘（,iodine),即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有,1%,以上水分的样品，由其产生的终点误差不大,2,、适用范围,广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定。,作为水分特别是痕量水分（低至,ppm,级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。,卡尔,费休法适用于食品中水分的测定，卡尔,费休容量法适用于水分含量大于,1.010,-3,g/100 g,的样品，卡尔,费休库伦法适用于水分含量大于,1.010,-5,g/100 g,的样品。,已应用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,3,、主要仪器,KF-1,型水分测定仪,SDY84,型水分滴定仪,4,、试剂,无水甲醇：要求其含水量在,0.05%,以下,无水吡啶：要求其含水量在,0.1%,以下。,碘：将固体碘置干燥器内干燥,48,小时以上,卡尔,.,费休试剂,(Karl Fischer reagent KFR),KF-1,型水分测定仪,牛奶水份定量仪,四、其他测定水分方法简介,（一）化学干燥法,(chemical drying method,）,（二）气相色谱法,（三,),微波法（,microwave method),（四）红外吸收光谱法,本章重点与难点内容,1,比较,4,种测定水分方法的原理、适用范围及其注意点。,2,在水分测定时可能产生的误差有哪些？,3,在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确使用干燥器？,