煤的发热量测定实验.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,煤的发热量测定,实 验,目 录,一、课程目的及重点,二、仪器结构及工作原理,三、测量原理及测量方法,四、实验步骤,五、安全注意事项,六、复习题,一、课程目的及重点,课程目的,了解自动恒温量热仪的结构和工作原理；,掌握煤发热量的测量原理和方法；,初步具备独立完成煤发热量测量的能力。,重点,学习重点：仪器结构；测量原理。,操作重点：点火丝安装；氧弹充氧。,难点,对工作原理和测量原理的理解。,高位、低位发热量计算的理论依据。,二、仪器结构及工作原理,1,、主要测量仪器,自动恒温量热仪；,计算机系统；,电子天平。,一台计算机可以同时控制两台量热仪,2,、,辅助设备及工具,氧气瓶（,带减压阀、输氧管）,手持式充氧仪,放气阀,压饼机,干燥器,10ml,量筒,扳手、镊子、剪刀、改锥等工具,3,、台式量热仪结构及工作原理,台式量热仪结构剖视图,量热仪工作原理,、在密闭的氧弹中，充有过量氧气的条件下，试样能保证达到完全燃烧；,、氧弹放置在内桶水中，试样燃烧释放出的热量，完全被水吸收；,、量热体系水的温升，准确反映了试样的发热量；,、量热仪主板将感温探头的信号传给计算机，接收并识别计算机发来的控制命令；,、量热仪控制板提供仪器电源，并控制泵阀、搅拌、点火等执行部件。,4,、氧弹结构及工作原理,氧弹外观,氧弹弹芯,氧弹结构剖视图,氧弹工作原理,、旋紧上端大螺帽时，螺帽压紧弹芯上的,O,型密封圈，以保证氧弹的密封性；,、通过弹头上的逆止阀，向弹桶内充氧气或放乏气；,、弹芯的芯体和芯座之间装有绝缘套，以保证引入点火电极的电源不会短路；,、点火电极接通电源时，点火丝的高温引燃坩埚内的燃烧试样；,、经过一定时间后，坩埚内的试样燃烧完毕。,、试样燃烧发出的热量被弹体吸收，并传给桶内的水。,5,、手持充氧仪,充氧仪外观,减压阀外观,手持式充氧仪结构剖视图,6,、计算机软件,计算机软件说明,、功能说明,本系统计算机软件可分为主要功能和辅助功能两部分。,主要功能包括：,硬件调试,-,调试仪器的泵阀、搅拌、点火等功能；,设置,-,实验开始后设置有关初始参数；,测试,-,自动控制量热仪完成整个测试过程；,数据处理,-,测试过程完成后进行计算、存储、打印、备份等。,辅助功能包括：,查看和帮助。,、操作说明,本软件操作界面简洁、友好，按钮种类不多，且位置明显。只要按界面提示进行操作，操作使用比较容易掌握。,三、测量原理及测量方法,1,、基本概念和公式,、标准热值燃烧物：,苯甲酸。,1,克苯甲酸在氧弹内完全燃烧能产生,26465,焦耳的热量。,、,热容量：,使量热体系温度每升高,1K,所需吸收的热量。单位为,J/K,。,由苯甲酸在氧弹内完全燃烧进行标定。,式中：,E -,量热体系热容量（,J/K,）,Q -,苯甲酸燃烧的标称发热量（,J/g,）,m -,苯甲酸重量（,g,）,q,1,-,点火热（,J,）,q,n,-,苯甲酸燃烧时的硝酸形成热（,J,）,=Q m 0.0015,t,0,、,t,n,-,苯甲酸燃烧前、后水的温度值（,K,）,C -,冷却校正值（,K,）,测量公式,：,原理,：,、,弹筒发热量：,单位质量试样在氧弹中完全燃烧时所放出的热量。单位为,J/g,。,弹桶发热量由,实际测量得来,。,式中：,Q,b.ad,-,空气干燥基煤样燃烧的弹筒发热量（,J/g,）,E -,量热体系热容量（,J/K,）,t,0,、,t,n,-,煤试样燃烧前、后水的温度值（,K,）,C -,冷却校正值（,K,）,g,1,-,点火热（,J,）,q,2,-,添加物如纸等的发热量（,J,）,m -,煤试样重量（,g,）,测量,公式,：,原理,：,、空干基恒容高位,发热量：,由弹桶发热量,计算得来,。,空干基恒容高位发热量，等于弹筒发热量减去空干基,煤,样,中的,S,ad,和,N,ad,在形成液态硫酸和硝酸时放出的生成热,。,计算公式,：,式中：,Q,gr.v.ad,-,空干基煤样恒容高位发热量（,J/g,）,Q,b.ad-,-,煤试样弹筒热量（,J/g,）,94.1-,空干基煤样中每,1.00%,硫的校正值（,J/g,）,S,b.ad,-,-,由弹桶洗液测得的 含硫量（,%,）。当全硫低于,4.00%,或发热量大于,14600J/g,时，可用全硫,(S,t.ad,),代替。,a-,硝酸形成热校正系数。,Q,b.ad,16700J/g,，,a=0.0010,1670025100J/g,，,a=0.0016,、干基恒容高位,发热量：,由空干基恒容高位发热量,计算得来,。,干基恒容高位发热量是评价商品煤质量的指标之一,，所以测量结果中应给出该值。,计算公式,：,式中：,Q,gr.v.d,-,干基煤样恒容高位发热量（,J/g,）,Q,gr.v.ad-,-,空干基煤样恒容高位发热量（,J/g,）,M,ad,-,空干基煤样含水百分数,、收到基恒容低位发热量：,由空干基恒容高位发热量,计算得来,。,恒容高位发热量减去,煤中水分,M,和氢,H,完全燃烧时生成的水的凝结热,，就是恒容低位发热量。,计算公式,：,式中：,Q,net.v.ar,-,收到基煤样恒容低位发热量（,J/g,）,Q,gr.v.ad-,-,空干基煤样恒容高位发热量（,J/g,）,H,ad,-,空干基煤样含氢的质量分数（,%,）,M,ad,-,空干基煤样含水的质量分数（,%,）,M,ar,-,收到基煤样含水的质量分数（,%,）,、收到基恒压低位发热量：,由空干基恒容高位发热量,计算得来,。计算收到基恒压低位发热量，还需知道煤中氧和氮的含量。,收到基恒压低位发热量是衡量锅炉煤耗的指标之一,。恒容和恒压发热量的差别比较小（恒容发热量略大），一般在工业应用中可以忽略。,由恒容高位发热量计算恒压低位发热量的公式如下：,式中：,Q,net.p.ar,-,收到基煤样恒压低位发热量（,J/g,）,Q,gr.v.ad-,-,空干基煤样恒容高位发热量（,J/g,）,H,ad,-,空干基煤样含氢的质量分数（,%,）,M,ad,-,空干基煤样含水的质量分数（,%,）,M,ar,-,收到基煤样含水的质量分数（,%,）,O,ad,、,N,ad-,空干基煤样氧、氮含量（,%,）,2,、测量原理和方法：,、本方法称为,燃烧间接测量比较法,，分为两个阶段完成：,、第一阶段标定热容量,称取一定量苯甲酸，置于充氧的氧弹内完全燃烧，即可得出量热体系的热容量,E,。,E,值准确度要求很高，要求每,3,个月标定一次，每次标定需重复,5,次实验，且相对标准差,0.2%,。,一次的标定结果和上次的标定结果应,0.25%,。更换仪器部件或工作环境有较大变化时，必须重新标定。,、第二阶段测定试样热值,称取,一定量,煤试样，置于充氧的氧弹内完全燃烧，即可,测,出煤试样的,弹桶,发热量。,根据弹桶发热量，计算出所需的高、低位发热量。,、说明,、为了保证测量结果的准确度，煤试样测量和热容量标定时的工作条件及校正计算公式需保持一致。,、测量和计算过程中，虽然校正参数由计算机自动生成并自动参与结果计算。但实验人员必须认真审核和检查打印出的校正参数，以确认其合理性。,、弹桶发热量和高位发热量的结果计算到,1,J/g,取高位发热量的两次重复测定的平均值，按,GB/T483,数字修约规则修约到最近的,10J/g,倍数报出。,四、实验步骤,1,、实验准备,、实验仪器准备,恒温桶备用水箱加注蒸馏水，放置,24,小时,恒温桶、计算机、打印机及其电源线、信号线外观检查,氧弹、天平、氧气瓶、充氧仪外观检查,其他辅助性工具摆放在实验室适当的位置,必要时，加水、加电进行泵阀、点火、循环测试和调试,、试剂和材料准备,粒度,0.2mm,空干基标准煤样,苯甲酸,约,30kg,蒸馏水,点火丝,擦镜纸,酸洗石棉垫或石棉绒,2,、体系热容量（,E,）标定,、氧弹操作,称量坩埚，加入,0.9,1.1,g,左右苯甲酸，,之后将坩埚放到坩埚架上；,取一定长度的点火丝，称重后，安装在弹芯点火电极上；,弹桶内加入,10ml,蒸馏水；,弹芯装入弹桶，拧紧弹桶大螺帽，充氧气；,氧弹平稳装入恒温箱内筒。,、恒温桶操作,关闭桶盖,打开电源开,计算机操作,3,、煤试样发热量测定,、氧弹操作,称量坩埚，加入,0.9,1.1,g,煤试样，称准到,0.0002,g,，之后将坩埚放到坩埚架上；,对高挥发分、易爆煤样先压成饼并切成,2,4mm,小块或先用擦镜纸包紧后使用；,对不易完全燃烧的煤样，在坩埚底部铺石棉垫或石棉绒村底；,如仍燃烧不完全，可提高充氧压力到,3.2,MPa,；或称量擦镜纸，将,0.7,0.8,g,的煤样和,0.2,0.4,g,苯甲酸混匀后包紧，放在铺有石棉垫或石棉绒的坩锅内燃烧。,取一定长度的点火丝，称重后，安装在弹芯点火电极上；,调节点火丝的下垂度，对难燃的煤，使之与煤试样接触；对易燃或易飞溅的煤，使之保持微小距离。,弹桶内加入,10ml,蒸馏水，弹芯装入弹桶，拧紧弹桶大螺帽；,氧弹平稳移到氧气瓶旁，充氧气；,充氧压力在,2.8,3,MPa,，时间不少于,15,s,，,务必使压力缓慢上升至所要求的压力。若充氧速度过快，使氧弹压力超过,3.2MPa,，则应将氧弹内氧气排掉，重新充氧；,当钢瓶氧压不足,5.0MPa,时，充氧时间酌量延长，不足,4.0MPa,时，应更换新的钢瓶氧气；,如果让减压表的指示值固定，减压表将一直处于承压状态，不仅易于损坏氧气压力表，而且可能导致意外事故发生。,氧弹平稳装入恒温箱内筒。,、恒温桶操作,关闭桶盖,打开电源开关,计算机操作,4,、结束,实验结束后，关闭量热仪电源；,将氧弹从内桶取出，利用放气阀放掉废气；,打开氧弹，取出弹芯，观察试样，如在坩埚底部产生一层碳黑，表明燃烧不完全，实验应予作废，分析原因后重做。,先用蒸馏水充分清洗弹筒内各部分、放气阀、坩埚内外和燃烧残渣，再用自来水冲洗。洗过的弹筒用干毛巾擦干，坩埚放入干燥器中干燥；,擦拭整理实验桌及仪器。,五、安全注意事项,1,、充氧过程一定要在老师监督指导下进行，严禁擅自操作。,2,、氧弹进气口禁止接触油脂。,3,、氧弹放入内桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金属丝等杂物带入内桶。,4,、进入测试程序后，不需再操作计算机键盘。,5,、氧气瓶稳妥放置，防止倾倒。,6,、严禁将明火带入实验室。,六、复习题,1,、装点火丝时，应注意什么问题？,2,、,氧弹充氧时,，应,注意什么,问题,？,3,、为什么氧弹筒在装入弹芯之前加,10ml,蒸馏水？,4,、,对不易完全燃烧及易飞溅的煤样，在测定发热量时应采取那些措施,?,5,、为什么需要计算出煤样的干基高位发热量和收到基的低位发热量。,再 见,