旋光仪(课堂PPT).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,数字自动旋光仪,1,旋转角度,：,45,至,+45,分辨率：,0.005,精度：,（,0.01+,测量值,0.05%,）,重复性：,0.01,光源：,钠单色光源，波长,589.44nm,样品可透率：,10%,外形尺寸：,600mm320mm220mm,净重：,28kg,仪 器 参 数,2,旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分,析确定物质的浓度、含量及纯度,等。,WZZ,2,型自动旋光仪广泛用于,医药、食品、有机化工,等各个领域使用简介,应用领域,3,Nicol,棱镜,(,偏振片,),（,1,）,什么叫旋光性？,欲知,旋光性,，先说,偏振光,普通光,有无数个振动平面，振动平面与光的前进方向相垂直,偏振光,与棱镜晶轴平行的振动平面,晶轴,a,b,c,d,只有一个振动平面的光,旋光度,不旋光物质,旋光性物质,光活性物质,a,4,光源,起偏镜,盛液管,检偏镜,观察目镜,刻度盘,不旋光物质,（,2,）,旋光性怎样测定？,旋光仪工作原理示意图,旋光物质,亮,暗,亮,旋光度,能够体现物质特性的是,比旋光度,ldm,CgmL,-1,25,+2.6,0,(,水,),D,例如：右旋乳酸,+180,0,左旋？右旋？,物质的旋光度，需要通过,改变浓度,或者,改变盛液管长度,的方式测定两次，才能确定。,与浓度,C,有关,与长度,l,有关,+90,0,5,实验目的,1.,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；,2.,了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；,3.,了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。,6,实验原理,蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由,D-(-)-,果糖和,D-(+)-,葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。,蔗糖经酸性水解后，产生一分子,D-,葡萄糖和一分子,D-,果糖：,蔗糖 葡萄糖 果糖,7,该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在,H,+,离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且,H,+,是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。,8,一级反应的速率方程为：,式中：,C,为时间,t,时的反应物浓度，,积分可得：,式中：,C,0,为反应开始时反应物浓度。,K,为反应速率常数。,（,1,）,9,因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数,K,和半衰期,t,1/2,。,10,溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度,与反应物浓度呈线性关系，即：,=C,式中：比例常数,与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。,物质的旋光能力用比旋光度来度量，,比旋光度,用下式表示：,11,反应物,蔗糖,是,右旋,性物质，其比旋光度,D,20,=66.6,o,；生成物中,葡萄糖,也是,右旋,性物质，其比旋光度,D,20,=52.5,o,；但,果糖,是,左旋,性物质，其比旋光度,D,20,=-91.9,o,。,由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值,。,12,设体系最初的旋光度为：,（,t=0,，蔗糖尚未转化）,当时间为,t,时，蔗糖浓度为,C,，此时旋光度为,t,，即：,体系最终的旋光度为：,（,t=,，蔗糖已完全转化）,（,2,）,（,3,）,（,4,）,13,将,(2),、,(3),和,(4),式代入,(1),式即得：,显然，以,ln(,t,-,),对,t,作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数,K,。,若知道不同温度下的速率常数，则可求出反应的活化能,E,a,值：,14,药品仪器,1.,WZZ-2,自动指示旋光仪,；,2.,501,型超级恒温器,；,3.,单孔电热恒温水浴锅,；,4.,移液管、锥形瓶、容量瓶等；,5.,蔗糖,(AR),、,HCl(2mol/L),；,6.,等等。,15,WZZ-2,自动指示旋光仪,(,实物图片,),光源,小孔光栅,物镜,滤色片,偏振镜,偏振镜,磁旋线圈,样品管,光电倍增管,自动高压,蜗轮蜗杆,功率,放大器,选频,放大器,前置,放大器,计数器,电机,自动旋光仪工作原理示意图,16,实验步骤,开启恒温器旋光仪开关,称取蔗糖配制盐酸,调节温度仪器调零,水解过程的旋光度测定,完全水解的旋光度测定,蔗糖盐酸恒温,20,分,17,温度设定及旋光仪零点校正,温度设定：,调节超级恒温器的接点温度计，至,30,（以玻璃温度计为准）,旋光仪零点校正：,用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。,18,在烧杯中称取约,15,g,蔗糖，然后加入,30,ml,蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入,50,ml,容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入,100,ml,的磨口三角瓶中。,用移液管吸取,25,ml,2,mol/L,盐酸加入到,50,ml,容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入,100,ml,的磨口三角瓶中。,把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温,20,分钟。,19,把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温,20,分钟。,20,待蔗糖与盐酸溶液恒温,20,分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀；,混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每,2,分钟测一次旋光度的值，,20,分钟后，改为每,5,分钟测一次旋光度的值，至,80,分钟，实验结束。,21,把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在,50,60,条件下恒温,50,分钟，然后移到超级恒温器中恒温,20,分钟。,方法同上。测定完全水解的旋光度的值即,。,22,实验数据记录,实验日期：,；,超级恒温器温度：,；旋光仪零点：,。,t,的测定：,最终旋光度,=,。,时间,(min),旋光度,t,23,数据处理,1,.,计算,t,-,和,ln(,t,-,),；,2.,作,ln(,t,-,),t,关系图,；,3.,计算直线斜率,k,，反应速率常数,K,；,4.,求出半衰期,t,1/2,；,5.,文献值,。,24,计算,t,-,和,ln(,t,-,),的结果,时间,(min),t,-,ln(,t,-,),25,t,1,t,2,t(min),ln(,t,-,),0,A,B,ln(,t,-,),1,ln(,t,-,),2,数据处理,26,直线斜率：,反应速率常数：,半衰期：,27,文献值：,温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数,K,的影响,HCl/mol,L,-1,K,10,3,/min,-1,K,10,3,/min,-1,K,10,3,/min,-1,25,(298.15K),30,(308.15K),35,(318.15K),0.0502,0.4169,1.738,6.213,0.2512,2.255,9.355,35.86,0.4137,4.043,17.00,60.62,0.9000,11.16,46.76,148.8,1.214,17.455,75.97,注：蔗糖溶液的浓度均为,10%,活化能,E,a,=108kJ/mol,28,实验结果与讨论,结果：实测值为,=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,29,注意事项：,1.,装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；,2.,样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；,3.,配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；,4.,测定,时，要注意被测样品在,50,60,条件恒温,50min,后,(,但不能超过,60,，否则有副反应发生,),，移到超级恒温器中再恒温,20min,；,5.,必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。,30,思考题,1.,在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？,2.,若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？,3.,如何从实验结果，分析说明蔗糖水解反应为一级反应？影响反应速率常数的因素有哪些？,4.,测定,时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过,60,。为什么？,31,结束,32,