氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量(课堂PPT).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,氟硅酸钾法测定矿石中,SiO,2,含量,周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛,1,原理,应用氟硅酸钾容量法测定,SiO,2,的主要原理,是在有过量离子,K,和,F,一离子存在的强酸性溶液中,硅酸与,F,离子作用生成,SiF,6,2,进而与溶液中,K,离子作用生成氟硅酸钾,K,2,SiF,6,晶体沉淀。沉淀物在热水作用下,水解析出等当量的氟化氢,HF,可用氢氧化纳溶液进行滴定,求得试样中二氧化硅含量。,2,有关反应式如下：,3,试剂,1.,氢氧化钠,2.,氯化钾,3.,硝酸,1.42,g/ml,4.,盐酸,1.19,g/ml,5.,氟化钾溶液,200g/L,于塑料器皿（瓶）中配制或保存,6.,氯化钾,乙醇洗液乙醇水,1,2,加,KCl,至饱和,4,7.,溴麝香草酚蓝,酚红指示剂,溴麝香草酚蓝及酚红指示剂，各取,0.2g,溶解于,20ml,无水乙醇中，加,30ml,热水，搅拌使完全溶解，混匀。,8.,中和水 将本次测定所需的中和水盛于,3000ml,锥形瓶中，于电炉上煮沸加,2ml,溴麝香草酚蓝,酚红指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液至呈蓝紫色。,9.,氢氧化钠标准溶液,9.1.,氢氧化钠储备溶液：,c,（,NaOH,）,1mol/L,称取,40gNaOH,溶解于,1000ml,，煮沸过的蒸馏水中，并加,10ml,浓度为,200g/L,的,Ba(OH),溶液，储存于塑料瓶中。置暗处,3,天,4,天后使用。,5,9.2.,氢氧化钠标准溶液 配制：,c,（,NaOH,）,0.074mol/L,。取,75ml,氢氧化钠储备液（,8.,），以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至,1000ml,，混匀。,9.3,氢氧化钠标准溶液的标定：,称取,0.1000g,0.5000g,基准苯二甲酸氢钾（经,105,干燥,1h,，并在干燥器中冷却至室温）三份，分别于经烘干的,250ml,三角瓶中，加,100ml,沸水，及,4,滴酚酞指示剂（酚酞,10g/L,乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠标准溶液（,9.1,），滴定至呈粉红色为终点。,6,计算：,T,73.549m,0,/V,（,mg/mL,）,式中：,T,滴定度：每,ml,标准溶液相当的,mg,二氧化硅含量（,mg/L,）,m,0,称取基准苯二甲酸氢钾的量（,g,）,V,消耗待标定的氢氧化钠标准溶液的体积（,ml,）,7,试样,样品加工、粉碎、研磨后于,100,110,烘干,1h,，于干燥器中冷却至室温，并保存于干燥器中。,8,分析步骤,1.,试料,称取试样,0.1000g,，当,SiO2,含量小于,5,时称取,0.2000g,试样。,2.,空白试验,随同试料作空白试验,3.,测定,3.1,将试料置于,300ml,坩埚中，加入,4g,氢氧化钾，于高温电炉上加热驱除水分，直至氢氧化钾熔融。移入,600,650,马弗炉中继续熔融,5min,10min,。取出冷却至室温。,9,3.2,用湿棉球将坩埚底擦净，卧放于,250ml,的塑料烧杯中，加入,50ml,沸水缓缓摇动，使与熔块接触，待剧烈反应停止后，缓缓加入,20ml,盐酸，用镊子取出坩埚并用热水洗净坩埚。往溶液中加,10ml,硝酸。冷却至室温逐渐地边搅拌边加,KCl,粉，如溶解则再加，直至在搅拌下有少量,KCl,粉不溶解剩余下来（此时溶液已成为氯化钾饱和溶液），约加,KCl,（,3.2,）粉,3g,5g,。加少许泸纸浆，用塑料量杯加,10ml,氟化钾溶液，塑料棒搅拌,1min,2min,，放置片刻。,10,3.3,在塑料漏斗上用氯化钾,乙醇洗液将快速滤纸调好（用水调的滤纸，调完后要用氯化钾,乙醇洗液洗涤,3,次以上），过滤，当溶液流完后，用氯化钾,乙醇洗液洗塑料烧杯,2,3,次，洗沉淀,5,7,次，洗去绝大部分游离酸。展开滤纸及沉淀，贴在原塑料烧杯壁上（如要短时间存放则浸入氯化钾,乙醇洗液中）加入,10ml,氯化钾,乙醇洗液。,11,3.4,加,2ml,溴麝香草酚蓝酚红指示剂，用氢氧化钠标准溶液，小心滴定中和残余的游离酸至蓝紫色为第一终点（可不计数）。加入,150ml,沸腾的中和水，搅拌使氟硅酸钾分解析出游离酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮蓝紫色为（第二）终点，记下消耗的体积。,12,分析结果的计算,按下式计算二氧化硅的质量分数：,w(SiO2)%=TV/10m,s,式中：,T,氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（,mg/mL,）,V,滴定第二终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（,ml,）,m,s,试料量（,g,）,13,氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项关键操作过程必须做好：,首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件,:,强酸度,3mol/L,7.5mol/L,硝盐混酸；氯化钾饱和操作溶液；氟化钾浓度,10g/L,；室温低于,35.,；搅拌,2min,，放置片刻（,10min,）；滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的,Si,才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。,.,使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。,14,一般用,50%,乙醇,氯化钾饱和溶液（饱和硝酸钾溶液或氯化钾,50g/L50,乙醇溶液）洗涤氟硅酸钾沉淀,7,8,次，将滤纸取下于原烧杯中，以氢氧化钠标准溶液中和残余酸，即可得到纯净的氟硅酸钾。,使氟硅酸钾水解完全：氟硅酸钾水解是吸热反应，为防止蒸馏水中,CO2,及酸度的影响使用一定体积（,150ml,左右）的沸腾中和水,使氟硅酸钾沉淀完全溶解,.,滴定时再注意观察终点颜色变化,就可得到测定硅的正确结果。,15,