电位滴定仪操作以及维护(课堂PPT).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,部 门：,3909,培 训 人：孙维彬,电位滴定仪的原理、操作以及维护,1,1,一：定义及特点,二：电位滴定仪基本原理,三：,电位滴定仪使用,五：常见问题分析,一：,四：,电位滴定仪维护保养,基本流程,2,3,电位滴定法：,根据滴定过程中指示电极电位的突越来滴定终点的一种滴定分析方法。,在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往,连续变化,n,个数量级,，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。,具有下述特点：,（,1,）准确度高，相对误差可低至,0.2,（,2,）可用于没有合适指示剂或浑浊有色溶液的滴定。,（,3,）用于非水溶液的滴定。,（,4,）能用于快速自动滴定，并适用于微量分析。,定义以及特点,4,电极的种类,1,、,酸碱滴定,指示电极：,pH,玻璃电极,参比电极：甘汞电极,2,、,氧化还原滴定,指示电极：一般为铂电极,参比电极：甘汞电极,3,、沉淀滴定 指示电极：根据不同的沉淀反应来采用不同的指示电极,.,如：硝酸盐标准溶液滴定 卤素 可用银电极做指示电极 。,参比电极：双盐桥甘汞电极,4,、络合电极 指示电极：铂电极,参比电极：甘汞电极,5,一：指示电极,-,pH,玻璃电极,玻璃电极是最早出现的膜电极，为氢离子选择电极。膜电极容许某些离子而又限制某些离子进出膜的表面。,6,对于玻璃电极最重要的是玻璃膜，它是由,一种特殊成分的玻璃构成：,Na,2,O 22,CaO 6,SiO,2,72,玻璃泡中装有,PH,一定的溶液（内参比溶液，,0.1 moll,-1,）,其中插入一根银,-,氯化银电极作为内参比电极。,通过离子交换和扩散产生膜电位从而进行测定。,一：指示电极,-,pH,玻璃电极,7,一：指示电极,-,铂电,极,铂是一种惰性贵金属，常用作某些电极的电子导体，本身不参与电极反应，统称铂电极。,由铂组成的电极是氧化还原电极的一种。,工作原理如下：,电极组成：,PtFe,3+,(a,Fe,3+,),，,Fe,2+,(a,Fe,2+,),电极反应：,Fe,3+,+e Fe,2+,8,二：参比电极,-,甘汞电极,参比电极：测量各种电极电势时作为参照比较的电极。将被测定的电极与精确已知电极电势数值的参比电极构成电池，测定电池电动势数值，就可计算出被测定电极的电极电势。在参比电极上进行的电极反应必须是单一的可逆反应，电极电势稳定和重现性好。,电极组成,:,HgHg,2,Cl,2,(s)KCl,电极反应,:,Hg,2,Cl,2,+2e 2Hg+2Cl,-,饱和甘汞电极（,SCE,）是最常用的参比电极,9,基本原理,电位滴定法的基本原理,1.,进行电位滴定时，在待测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极组成工作电池。,2.,随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子的浓度将不断发生变化，因而指示电极的电位也发生相应的变化，在化学计量点附近，离子浓度发生突变，引起电位的突变，因此通过测量工作电池电动势的变化，就能确定滴定终点。,3.,溶液用电磁搅拌器进行搅拌。通常每加入一定量的滴定剂后即测量一次电池电动势，这样就得到一系列的滴定剂用量,(V),和相应的电池电动势,(E),的数据。,10,滴定终点的判断,以加入滴定剂的体积,V,（,mL,）为横坐标、对应的电动势,E,（,mv,）为纵坐标，绘制,E-V,曲线，曲线上的拐点（斜率最大）所对应的体积为滴定终点。,滴定有多种曲线，常规,S,曲线介绍：,通过汇至,E-V,曲线确定滴定终点：,11,滴定终点的判断,绘,（,E/V)-V,曲线法,E/V,为,E,的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。,曲线上存在着极值点，该,点对应着,E-V,曲线中的拐点。,12,电位滴定所用的基本仪器装置如图所示。它包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器和测量电动势的仪器。测量电动势可用电位计，也可以用直流毫伏计。,电位滴定装置,13,梅特勒,T50,电位滴定仪的工作流程,选择或编辑适当的方法,开始滴定,测量结束结果自动输出或手动计算,冲洗管路、更换、清洗滴定管,打开滴定仪开关,取一定量被测样品,放入滴定杯中溶解,梅特勒,T50,电位滴定仪具有操作简便、结果直观、方法设定灵活等特点。,14,方法建立过程,开机后自动识别滴定管。,15,方法建立过程,16,方法建立过程,在主界面选择冲洗快捷键，设定冲洗次数，开始冲洗循环。,17,方法建立过程,在主界面上选择【方法】【新建】选择【标准方法模板】。,18,方法建立过程,在主界面上选择【方法】【新建】,选择【标准方法模板】,。,19,方法建立过程,选择一个方法模板。,终点滴定（,EP,）：,指实验之前已知终点的滴定。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如,pH=8.2,。,等当点滴定,(EQP),：,是用被分析物和试剂的物质的量正好相同的那个点。电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点,。,20,方法建立过程,对【方法】项下,10,个选项依次进行编辑。,21,方法建立过程,编辑【滴定台】信息：,22,选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌时间，一般根据样品溶解度选择合适的搅拌时间。,方法建立过程,编辑【搅拌】信息：,23,方法建立过程,编辑【滴定（等当滴定点】信息：,对【滴定】项下的,7,个选项依次进行编辑。,24,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,对滴定剂进行相应选择。,25,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【电极】，显示参数，【类型】为,pH,选择相应电极型号,【单位】,mV,。,26,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,分别对【温度】、【搅拌】进行设置。,27,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【预馈液】，编辑体积。,28,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【控制】，显示参数，【控制】为正常,选择相应模式。,29,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【评估和识别】，显示参数，【阈值】,200,【趋势】无,【范围】,0,【附加,EQP,标准】否,。,30,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【终止】，显示参数，根据相应的滴定类型输入信息。,31,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【计算】，显示参数，输入相应计算公式。,32,方法建立过程,编辑【滴定】信息：,选择【报告】，无打印机，选择否,【确定】,。,选择【保存】，储存新方法。,33,样品测定过程,a 在主屏幕选择建立好的方法，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。,b 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。,c 实验结束后，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定台，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并填写使用记录。,34,结果查看面板,样品测定过程,35,注意事项,1,、装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。,2,、滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后，应及时补充点击内充液。,3、滴定时，加入的溶剂量应适量，一般控制总体积在60 mL左右。,4、样品测试完成后，应按规定冲洗电极并保存，对于DGi111-SC电极应保存在3 mol/L氯化钾溶液中，对于DGi113-SC电极应保存在1 mol/L氯化锂乙醇溶液中，当发现溶液浑浊应及时更换。,36,维护保养,1 如果仪器要滴不同品种的样品时，原液路部分标准液要彻底清洗。,2 如有数字显示乱跳，一般是电源接地不良或周围有强电磁干扰。,3 在作pH测量或用玻璃电极进行滴定分析时，如数字飘移，很难稳定时，有可能电极老化需及时更换（玻璃电极寿命一般一年左右）。,4 每次使用完毕，立即清洁并悬挂标识，及时填写仪器使用记录。,5 用细软布擦拭设备表面，再用清洁布将设备擦干，设备应该光亮整洁，没有污迹。,37,常见问题分析,滴定管中为什么会存在有气泡？,滴定管中存在有气泡这通常是由滴定剂中 所溶解的气体如,CO,2,SO,2,或,O,2,造成的。,滴定管中有气泡无法排除，怎么办？,1,滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中脱气。,2,将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管，用大气泡将小气泡带出。,3,将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度。,38,1.,试剂,基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染,2.,滴定剂,滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，,pH,或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。,3.,样品,样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀，没有溶解。,4.,容器,滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。,常见问题分析,滴定可能引起误差的原因,39,5.,管路,馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏液。,6.,溶剂,溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定，,pH,环境或离子浓度不适合。,7.,电极,测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分,8.,方法参数,方法参数不合适,常见问题分析,滴定可能引起误差的原因,40,41,Thank You For,Your Attention,！,41,