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碘量法测定水中溶解氧实验方案

潍坊职业学院环境监测与分析碘量法测定水中溶解氧
一、原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂：1.硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4H2Q)溶于水，用水稀释至1000mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中；另称取150g碘化钾溶200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3.1+5硫酸溶液。4.1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(1/6K2C2Q)重铬酸钾标准溶液：称取于105110C烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6.硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(NaQ5HC)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7.硫酸，=1.84。
三、测定步骤：1.溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2.打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算：潍坊职业学院mg/L)=环境监测与分析MV_3_1O00ioo式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）;V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）
五、注意事项:1.当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2.如水样中含卩+达100200mg/L时，可加入1mL4%氟化钾溶液消除干扰。3.如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。