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2025 高考化学解密之制备实验方案的设计
一．选择题（共 25 小题）
1．（2024 秋•安徽月考）用 FeCl3•6H2O 晶体制取无水 FeCl3 的实验装置如图所示，已知无水 FeCl3 易水解、 易升华。下列说法错误的是 ( )

A ．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B ．b 装置中盛装的试剂是浓硫酸
C ．d 装置起到冷凝收集产物的作用
D ．f 装置中上层为苯，下层为 NaOH 溶液
2 ．（2024 秋•泉州月考）某同学设计下列装置制备少量 ClCH2CH2OH（沸点为 128.7℃ , 能与水、乙醇以 任意比混溶）。下列说法正确的是 ( )

A ．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B ．装置 b 中可盛放酸性 KMnO4溶液以除去 SO2杂质
C ．装置 c 中发生的反应为 Cl2+H2O+CH2 ＝CH2→ClCH2CH2OH+HCl
D ．最后用分液的方法从装置 c 中分离出 ClCH2CH2OH
3 ．（2024 秋•长治月考）工业上生产 NaNO2 的流程之一如图：

1

已知：只有 V（NO）与 V（NO2）等体积进入“吸收塔 ”才能获得高纯度的产品 NaNO2；NO 与 Na2CO3 溶液不反应。下列说法正确的是 ( )
A ．生成 V（NO）与 V（NO2）等体积的反应中，氧化剂与还原剂之比为 3 ：2
B ．“分解塔 ”中温度高低对产品的纯度没有影响
C ．若用浓 HNO3代替一定浓度的硝酸，产品中 NaNO3杂质含量升高
D ．尾气中含有大量的 CO2 ，直接排放对环境的主要影响是酸雨
4 ．（2024 秋•辽宁月考）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡CCOOCH3 ，沸点 103～105℃) 的流程如下，下列

说法正确的是 ( )
A ．“蒸馏 ”时可用水浴加热
B ．“操作 1 ”名称为萃取分液
C ．“洗涤 2 ”中 5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质
D ．“反应 ”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、 甲醇
5 ．（2024 秋•汕尾月考）Mg3N2是一种浅黄色粉末，极易水解，常用于制备超硬、耐高温的氮化物。实验 室通过 CuO 氧化 NH3制得 N2 ，再与镁反应得到 Mg3N2 。下列说法不正确的是 ( )

A ．装置 A 中分液漏斗中的溶液可以是浓氨水
B ．装置 C 中氧化剂与还原剂反应的物质的量之比为 2 ：3
C ．装置 D 中浓硫酸表现酸性和吸水性
D ．Mg3N2水解的方程式 Mg3N2+6H2O ＝3Mg（OH）2+2NH3 ↑

2
6 ．（2023 秋•衡阳县期末）硫酰氯（SO2Cl2）常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和 二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：

已知：SO2Cl2 的沸点为 69℃ , 遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是 ( )
A ．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B ．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C ．装置④需要热水浴，控制温度超过 69℃ , 装置⑤需要冰水浴
D ．“尾气处理 ”时需在装置⑤后接装有氢氧化钠溶液的洗气瓶
7 ．（2024•4 月份模拟）S2Cl2 是一种橙红色液体，易水解产生使品红溶液褪色的气体，常作橡胶工业的硫
化剂。某同学设计如图装置制备 S2Cl2（熔点： —76℃ , 沸点：138℃) 。下列说法错误的是 ( )

A ．S2Cl2 分子中含有非极性共价键
B ．装置②③中分别装有饱和 NaHCO3溶液、浓硫酸
C ．制备 S2Cl2 的过程中可能发生反应：2S2Cl2+2H2O ＝SO2 ↑+3S+4HCl ↑
D ．该实验装置中有一处明显缺陷，可将装置⑥换成装有碱石灰的球形干燥管
8 ．（2024 秋•海安市校级月考）实验室制备亚硫酸钠的过程如图所示：将饱和碳酸钠溶液加热到40℃ , 通 入二氧化疏至饱和后，再加入碳酸钠固体，经后续操作制得亚硫酸钠。
（已知 H2SO3：Ka1 ＝1.5 × 10 - 2 ，Ka2 ＝6.3 × 10 - 8 ；H2CO3：Ka1 ＝4.4×10 - 7 ，Ka2 ＝4.7×10 - 11）
下列说法正确的是 ( )

3

A ．饱和 Na2CO3 溶液中存在 2c（Na+）＝c（H2CO3）+c（ ）+c ( )
B ．“反应 I ”的离子方程式为+SO2+H2O ＝+
C ．“反应Ⅱ ”得到的溶液中有 c（ ）＜c ( )
D ．“反应Ⅱ ”所得溶液经蒸干、灼烧制得 Na2SO3 固体
9 ．（2024 秋•荔湾区校级月考）乙烯是一种重要的化工原料，某学习小组用如图所示装置设计实验制备乙 烯并制备 1 ，2 - 二溴乙烷。下列说法错误的是 ( )

A ．装置 A 中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在 170℃
B ．装置 B 中盛放酸性高锰酸钾溶液， 目的是除去 SO2
C ．装置 C 中盛放品红溶液， 目的是检验 SO2是否被除净
D ．随着反应的进行，装置 D 的试管中溴水颜色逐渐褪去，溶液分层
10 ．（2024 秋•南昌月考）苯与丙酰氯（CH3CH2COCl）的反应是制备苯丙酮的常见方法，制备步骤如下：
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入 AlCl3 固体和 25.00mL 苯 (ρ =0.88g/cm3）；
Ⅱ.边搅拌边滴加丙酰氯 9.25g ，维持 50℃反应 2 小时；
Ⅲ.将所得混合物倒入碎冰中，加少量盐酸溶解析出的沉淀；
Ⅳ.分液，有机层经干燥后蒸馏，得产品 11.39g； 相关物质性质如表

物质
沸点/℃
相对分子质量
溶解性
苯
80. 1
78
微溶于水

4
丙酰氯
77
92.5
易溶于苯，易水解
氯化铝
178
133.5
易溶于苯，易水解
苯丙酮
217.5
134
难溶于水，易溶于苯
下列说法错误的是 ( )
A ．步骤Ⅱ可使用水浴加热
B ．步骤Ⅲ析出的沉淀可能是 Al（OH）3
C ．步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯、丙酰氯和苯丙酮
D ．本次实验苯丙酮的产率为 85%
11 ．（2024 秋•重庆月考）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。工 业上以金红石（TiO2）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：下列说法错误的是 ( )

A ．“氯化 ”过程的方程式为 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO ↑
B ．“还原 ”过程为置换反应，且 Mg 的还原性强于 Ti
C ．Mg 还原 TiCl4过程中为防止 O2氧化需要通入 N2作保护气
D ．制得的金属钛中含有少量金属 Mg ，可以用稀盐酸浸泡除 Mg
12 ．（2024 秋•靖远县月考）弱碱性条件下，利用含砷氧化铜矿（含 CuO 、As2O3及少量不溶性杂质）制备 Cu2（OH）2SO4 的工艺流程如图：

下列说法错误的是 ( )
A ．“氨浸 ”时，As2O3发生的离子反应为 As2O3+6NH3+3H2O ＝6+2 -
B ．“氨浸 ”时，CuO 转化为[Cu（NH3）4]2+
C ．“氧化除 ”时，每生成 1mol FeAsO4 ，转移的电子数目为 2NA
D ．“蒸氨 ”后，滤液中主要存在的离子为 、
13 ．（2024•湖南模拟） 以磷肥生产中的副产物氟硅酸（H2SiF6）为原料制备高纯氟化铝，可以解决萤石资 源日益匮乏的现状。其中一种新工艺流程如图所示：

5

已知： ①常温下，0.05mol•L - 1H2SiF6 溶液的 pH 为 1；
②熔点：AlCl3192℃ , AlF31090℃ , SiCl4 - 70℃；沸点：SiF4 - 86℃。
下列有关说法不正确的是 ( )
A ．AlCl3与 AlF3 固体晶体类型不同
B ．氟硅酸与硫酸钠反应的离子方程式为+2Na+═Na2SiF6 ↓
C ．“气相沉积 ”工序中，将无水氯化铝以气态形式投入，可以使反应更充分，产品纯度更高
D ．含 1mol H2SiF6 的原料最终制得 1.2mol AlF3 ，则实验产率为 60%
14 ．（2024 秋•沙坪坝区校级月考）CuCl 难溶于水，在空气中易被氧化。工业以废铜泥（含 CuS 、Cu2S、 Cu2（OH）2CO3 、Fe 等）为原料制备 CuCl 的流程如图：

下列说法正确的是 ( )
A ．“酸浸 ”后，溶液中的金属离子只含 Fe2+和 Cu2+
B ．“除杂 ”步骤中，为了使沉淀完全，加氢氧化钠溶液须过量
C ．“灼烧 ”不充分会降低 CuCl 的产率
D ．实验室模拟工业灼烧操作可在蒸发皿中进行
15 ．（2024 秋•小店区校级月考）氯化亚矾（SOCl2）是一种无色易挥发液体，沸点为79℃ , 与水剧烈反应 时液面上有雾形成，并有刺激性气味气体逸出。SOCl2 可用作脱水剂，与 AlCl3•6H2O 混合共热时可得 到无水 AlCl3。实验室用如图所示装置制取无水 AlCl3 ，回收剩余的 SOCl2 并验证生成物中有 SO2。下列 说 法 错 误 的 是 ( )

6

A ．仪器 X 的优点是平衡压强，便于液体顺利滴下
B ．装置的连接顺序为 A →C →D →E →B
C ．装置 B 中新增的阴离子一定只有两种
D ．用 K3[Fe（CN）6]溶液能检验 FeCl3•6H2O 与 SOCl2共热脱水过程是否发生氧化还原反应
16．（2024 秋•江阴市校级月考）高铁酸钾（K2FeO4）是一种新型、高效、多功能水处理剂，是比 O3、KMnO4 氧化性更强，无二次污染的绿色水处理剂。工业上可以由硫酸亚铁制备高铁酸钾以及高铁酸钾处理污水 的部分流程如下，其中过程①中发生的反应为：2FeSO4+6Na2O2 ＝2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2 ↑ )

以下说法不正确的是 ( )
A ．过程①中还原剂与氧化剂的个数之比为 1 ：3
B ．另一种在碱性条件下制备 K2FeO4 的反应可能：2Fe（OH）3+3ClO - +4OH - ＝2+3Cl - +5H2O

C ．K2FeO4 处理污水时不仅能消毒杀菌，还能生成 Fe（OH）3 胶体吸附水中的悬浮杂质
D ．污水中的有害离子 CN - 被 K2FeO4氧化转化为两种无毒气体，反应过程中 CN - 做还原剂
17．（2024 秋•辽宁月考）铋酸钠（NaBiO3）是一种强氧化剂，微溶于水。以泡铋矿[主要成分是（BiO）2CO3， 含 SiO2等杂质]为原料制备铋酸钠的流程如图所示。下列叙述错误的是 ( )

A ．将滤液 1 和滤液 2 合并后加入适量盐酸，可得到 NaCl 溶液
B ．“酸浸 ”时发生反应（BiO）2CO3+6HCl ＝2BiCl3+CO2 ↑+3H2O

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C ．分离得到 NaBiO3的操作是蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥
D ．“氧化 ”时发生反应的离子方程式：Bi（OH）3+Cl2+3OH - +Na+ ＝NaBiO3+2Cl - +3H2O
18 ．（2024 秋•西安月考）BaTiO3是一种压电材料。以 BaSO4为原料，采用下列路线可制备粉状 BaTiO3。 已知“焙烧 ”后固体产物有 BaCl2 、易溶于水的 BaS 和微溶于水的 CaS；“沉淀 ”步骤中生成的沉淀化 学式为 BaTiO（C2O4）2。

下列说法中错误的是 ( )
A ．“焙烧 ”步骤中碳粉的主要作用是做还原剂
B ．“浸取 ”步骤中的滤渣为 CaS：“酸化 ”步骤中的酸可用盐酸或稀硫酸
C ．“沉淀 ”步骤中发生反应的化学方程式为 BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O ＝BaTiO（C2O4）2 ↓
+4NH4Cl+2HCl
D ．“热分解 ”过程中产生的CO 和 CO2 的物质的量之比为 1 ：1
19 ．（2024 秋•贵州月考）高铁酸钠（Na2FeO4）可以杀菌消毒，是一种新型、高效、多功能的水处理剂。 某化学实验小组利用NaClO 在碱性介质中与 FeCl3溶液的反应制备 Na2FeO4并探究其性质，实验装置 如图 7 所示。下列说法错误的是 ( )

A ．橡胶管 a 的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下
B ．若去掉装置乙，其不足之处为挥发出的氯化氢与氢氧化钠溶液反应，干扰 Na2FeO4的制备
C ．装置丙中生成 Na2FeO4 的反应说明 ClO - 的氧化性大于
D ．装置丁中发生反应的离子方程式有 Fe2++Cl2 ＝Fe3++2Cl - 和 Fe3++3SCN - ＝Fe（SCN）3
20 ．（2024 秋•贵州月考）某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的 Cl - 并制备 Zn ，流程如图，“脱氯 ”步骤仅 Cu

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元素化合价发生改变。下列说法错误的是 ( ) 锌浸出液中相关成分（其他成分无干扰）
离子
Zn2+
Cu2+
- Cl
浓度（g•L - 1）
145
0.03
1

A ．“浸铜 ”反应中还原产物是水
B ．“浸铜 ”时应加入足量 H2O2 ，确保铜屑溶解完全
C ．“脱氯 ”反应：Cu+Cu2++2Cl - ＝2CuCl
D ．脱氯液净化后电解，可在阴极得到 Zn
21 ．（2024•贵州开学）环己烯的制备步骤如下：在干燥的圆底烧瓶中加入 10g 环己醇、0.8mL 浓硫酸和几
粒沸石，充分混合均匀，蒸馏温度控制在 90℃以下，接收瓶浸在冷水中冷却，向馏出液中加入食盐和
5%碳酸钠溶液，分液，再加入无水 CaCl2蒸馏收集 80～85℃的馏分。下列叙述错误的是 ( )
A ．实验还需要的仪器有酒精灯、冷凝管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗和温度计
B ．浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸越多，产率越高
C ．碳酸钠能中和馏出液中的酸性物质，分液时有机相从上口倒出
D ．加入无水氯化钙的目的是除去水分
22 ．（2024•临泉县校级开学）工业上煅烧含硫矿物（如 FeS2 、Sb2S3等）产生的 SO2 可以按如图流程脱除
或利用。已知：硫酸的结构简式为 。下列说法错误的是 ( )

A ．途径 Ⅰ 、 Ⅱ 、Ⅲ中均有空气参与
B ．途径Ⅱ发生的反应为 2SO2+O2+2CaCO32CaSO4+2CO2
C ．途径Ⅲ产生的 SO3 也可以用 98.3%浓硫酸吸收
D ．1mol X 最多可以与 1mol NaOH 反应
23 ．（2024•河南开学）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。工业

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上以金红石（TiO2）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：

下列说法错误的是 ( )

A ．“氯化 ”过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 1 ：1
B ．由“还原 ”过程可知 Mg 的还原性强于 Ti
C ．Mg 还原 TnCl4过程中为防止 O2氧化需要通入 N2作保护气
D ．制得的金属钛中含有少量金属 Mg ，可以用稀盐酸浸泡除 Mg
24 ．（2024 秋•静海区校级月考）利用 NaClO 氧化尿素[CO（NH）2]制备 N2H4•H2O（水合肼）的实验流程

如图所示：
已知：N2H4•H2O 有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。
下列说法不正确的是 ( )
A ．步骤 Ⅰ 的反应中变价元素只有氯元素
B ．步骤 Ⅰ制备 NaClO 溶液时，当产物中 NaClO 与 NaClO3 的物质的量之比为 5 ：1 ，则参与反应的氧 化剂与还原剂的物质的量之比为 5 ：3
C ．步骤Ⅱ中可将尿素水溶液逐滴滴入 NaClO 碱性溶液中
D ．生成水合肼反应的离子方程式为：ClO - +CO（NH2）2+2OH - ═Cl - +N2H4•H2O+
25 ．（2024 秋•安徽月考）二氧化氯（ClO2 ，黄绿色、易溶于水的气体）是一种高效、低毒的消毒剂，其一 种生产工艺如图所示。下列说法错误的是 ( )

A ．气体 A 是 H2
B ．NCl3 的键角大于 NF3 的键角
C ．参加反应的 NaClO2和 NCl3 的物质的量之比为 6 ：1
D ．等质量的 ClO2 与 Cl2 的消毒效率之比小于 2.5 ：1

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2025 高考化学解密之制备实验方案的设计
参考答案与试题解析
一．选择题（共 25 小题）
1．（2024 秋•安徽月考）用 FeCl3•6H2O 晶体制取无水 FeCl3 的实验装置如图所示，已知无水 FeCl3 易水解、 易升华。下列说法错误的是 ( )

A ．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B ．b 装置中盛装的试剂是浓硫酸
C ．d 装置起到冷凝收集产物的作用
D ．f 装置中上层为苯，下层为 NaOH 溶液 【答案】D
【分析】A ．FeCl3•6H2O 晶体在 HCl 氛围中加热才能抑制 FeCl3 的水解；
B ．用 B 装置干燥 HCl；
C ．无水 FeCl3 易升华，遇冷也易凝华；
D ．要防止倒吸。
【解答】解：A．FeCl3•6H2O 晶体在 HCl 氛围中加热才能抑制 FeCl3 的水解，因此先打开分液漏斗产生 HCl ，过段时间再点燃酒精灯，故 A 正确；
B ．用 B 装置干燥 HCl ，故选用浓硫酸，故 B 正确；
C ．无水 FeCl3易升华，遇冷也易凝华，d 中冰块起的作用是降低无水 FeCl3蒸气的温度，便于物质冷凝 结晶，故 C 正确；
D ．f 中上层为 NaOH 溶液，下层为 CCl4 ，才能防止倒吸，故 D 错误； 故选：D。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
2 ．（2024 秋•泉州月考）某同学设计下列装置制备少量 ClCH2CH2OH（沸点为 128.7℃ , 能与水、乙醇以 任意比混溶）。下列说法正确的是 ( )

11

A ．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B ．装置 b 中可盛放酸性 KMnO4溶液以除去 SO2杂质
C ．装置 c 中发生的反应为 Cl2+H2O+CH2 ＝CH2→ClCH2CH2OH+HCl
D ．最后用分液的方法从装置 c 中分离出 ClCH2CH2OH 【答案】C
【分析】A ．根据浓硫酸的密度比乙醇的大，进行分析；
B ．根据高锰酸钾溶液可氧化乙烯进行分析；
C ．根据 Cl2先与水反应生成 HClO ，HClO 再与乙烯加成进行分析；
D ．根据 ClCH2CH2OH 与水互溶，应先中和再蒸馏进行分析。
【解答】解：A ．浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，故 A 错误；
B ．装置 b 中应盛放浓的 NaOH 溶液，因为高锰酸钾溶液会氧化乙烯，故 B 错误；
C ．Cl2 先与水反应生成 HClO ，HClO 再与乙烯加成，装置 c 中发生的反应为 Cl2+H2O+CH2 ＝CH2 → ClCH2CH2OH+HCl ，故 C 正确；
D ．ClCH2CH2OH 与水互溶，应先中和再蒸馏，故 D 错误； 故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已 有的知识进行解题。
3 ．（2024 秋•长治月考）工业上生产 NaNO2 的流程之一如图：

已知：只有 V（NO）与 V（NO2）等体积进入“吸收塔 ”才能获得高纯度的产品 NaNO2；NO 与 Na2CO3

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溶液不反应。下列说法正确的是 ( )
A ．生成 V（NO）与 V（NO2）等体积的反应中，氧化剂与还原剂之比为 3 ：2
B ．“分解塔 ”中温度高低对产品的纯度没有影响
C ．若用浓 HNO3代替一定浓度的硝酸，产品中 NaNO3杂质含量升高
D ．尾气中含有大量的 CO2 ，直接排放对环境的主要影响是酸雨 【答案】C
【分析】将 SO2 和一定浓度的硝酸通入分解塔，发生反应，硝酸被还原为 NO 和 NO2，然后将等体积的 NO 和 NO2冷却后通入碳酸钠溶液中，发生归中反应，生成 NaNO2和 CO2 ，据此分析作答。
【解答】解：A ．生成 V（NO）与 V（NO2）等体积，即等物质的量，则有 HNO3～NO ，HNO3～NO2， 2 个硝酸共降低（1+3）价，SO2被氧化为硫酸，1 个 SO2 升高 2 价，所以氧化剂与还原剂之比为 2 ：2 = 1 ：1 ，故 A 错误；
B ．温度过高时，硝酸会自身分解，生成 NO2，“分解塔 ”中温度高低对产品的纯度有影响，故 B 错误；
C ．若用浓 HNO3代替一定浓度的硝酸，浓 HNO3会分解产生 NO2 ，NO2可以与碳酸钠发生歧化反应， 生成硝酸钠和亚硝酸钠，所以产品中 NaNO3杂质含量会升高，故 C 正确；
D．尾气中含有大量的 CO2 ，直接排放对环境的主要影响是温室效应，酸雨与 SO2 的排放有关，故 D 错 误；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，属于高考高频考点，难度中等。
4 ．（2024 秋•辽宁月考）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡CCOOCH3 ，沸点 103～105℃) 的流程如下，下列

说法正确的是 ( )
A ．“蒸馏 ”时可用水浴加热
B ．“操作 1 ”名称为萃取分液
C ．“洗涤 2 ”中 5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质
D ．“反应 ”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、 甲醇 【答案】C
【分析】在反应瓶中，加入丙炔酸和甲醇，其中甲醇过量可促进酯化反应正向进行，提高丙炔酸的转化 率，反应后的混合液中加入饱和食盐水，分液分离出有机相，分别用 5%的碳酸钠溶液、水洗涤可以除

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去未反应完的丙炔酸和无机盐，有机相不溶于水，可用分液的方式分离出来，有机相经过无水硫酸钠干 燥、过滤、蒸馏即可得到丙炔酸甲酯，据此分析解题。
【解答】解：A ．丙炔酸甲酯的沸点为 103～105℃ , 蒸馏时不能用水浴加热，故 A 错误；
B ．操作 1 为有机相用无水硫酸钠除水，除去水后硫酸钠为固态晶体，用过滤分离，故 B 错误；
C ．经食盐水洗涤后的有机相含有少量丙炔酸和硫酸等酸性杂质，碳酸钠除去酸性杂质，故 C 正确；
D ．溶液混合时，应将密度大的溶液加入密度小的溶液中，酯化反应药品添加顺序为醇、浓硫酸、有机 酸，故 D 错误；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
5 ．（2024 秋•汕尾月考）Mg3N2是一种浅黄色粉末，极易水解，常用于制备超硬、耐高温的氮化物。实验 室通过 CuO 氧化 NH3制得 N2 ，再与镁反应得到 Mg3N2 。下列说法不正确的是 ( )

A ．装置 A 中分液漏斗中的溶液可以是浓氨水
B ．装置 C 中氧化剂与还原剂反应的物质的量之比为 2 ：3
C ．装置 D 中浓硫酸表现酸性和吸水性
D ．Mg3N2水解的方程式 Mg3N2+6H2O ＝3Mg（OH）2+2NH3 ↑ 【答案】B
【分析】该实验目的是利用 N2与 Mg 加热反应生成 Mg3N2 ，A 装置中分液漏斗盛放的是浓氨水，浓氨 水与生石灰混合放出 NH3，B 中碱石灰干燥 NH3，C 装置中 NH3 与 CuO 在加热条件下反应生成 N2 ，装 置 D 中浓硫酸能够吸收 NH3、干燥 N2，干燥的 N2进入 E 装置与 Mg 加热反应生成 Mg3N2，F 装置可以 防止空气中的 CO2 、H2O 等进入装置中与 Mg 反应，以此分析解答。
【解答】解：A.装置 A 中分液漏斗中的溶液是浓氨水，流入烧瓶中与CaO 接触会产生 NH3，故 A 正确；
B.C 中发生反应 3CuO+2NH33Cu+N2+3H2O ，其中氨气是还原剂，氧化铜是氧化剂，比例为 3：
2 ，故 B 错误；
C.装置 D 中浓硫酸的作用除了干燥 N2 ，还需要吸收 NH3 ，故体现酸性和吸水性，故 C 正确；
D.Mg3N2水解时先产生镁离子和氮负离子，然后水解产生氢氧化镁和氨气，对应方程式为 Mg3N2+6H2O ═3Mg（OH）2+2NH3 ↑ , 故 D 正确；

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故选：B。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、 根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握 物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
6 ．（2023 秋•衡阳县期末）硫酰氯（SO2Cl2）常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和 二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：

已知：SO2Cl2 的沸点为 69℃ , 遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是 ( )
A ．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B ．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C ．装置④需要热水浴，控制温度超过 69℃ , 装置⑤需要冰水浴
D ．“尾气处理 ”时需在装置⑤后接装有氢氧化钠溶液的洗气瓶 【答案】D
【分析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯， 由实验装置可知，装置①中制备氯气，装 置②中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生 SO2（g）+Cl2（g）＝SO2Cl2 （l），装置⑤中吸收产物，最后吸收尾气。
【解答】解：A ．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反应 速率，提高原料利用率，故 A 正确；
B ．生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，故 B 正确；
C ．SO2Cl2 的沸点为 69℃ , 因此装置④需要热水浴，控制温度超高 69℃ , 使生成的硫酰氯进入装置⑤ 吸收，其中装置⑤需要冰水浴，故 C 正确；
D ．为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理 ”时需在装置⑤后接 装有碱石灰的干燥管，故 D 错误；
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生实验方案设计的掌握情况，试题难度中等。

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7 ．（2024•4 月份模拟）S2Cl2 是一种橙红色液体，易水解产生使品红溶液褪色的气体，常作橡胶工业的硫
化剂。某同学设计如图装置制备 S2Cl2（熔点： —76℃ , 沸点：138℃) 。下列说法错误的是 ( )

A ．S2Cl2 分子中含有非极性共价键
B ．装置②③中分别装有饱和 NaHCO3溶液、浓硫酸
C ．制备 S2Cl2 的过程中可能发生反应：2S2Cl2+2H2O ＝SO2 ↑+3S+4HCl ↑
D ．该实验装置中有一处明显缺陷，可将装置⑥换成装有碱石灰的球形干燥管 【答案】B
【分析】分析可知，实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气中混有 HCl 气体和 H2O ，先用饱 和食盐水除去氯化氢，再用浓硫酸干燥，S 和 Cl2 反应生成 S2Cl2 ， ⑤中冷水浴冷却收集 S2Cl2 ，装置 ⑥吸收多余的氯气，并防止外界空气中水蒸气加入⑤中使 S2Cl2水解，以此解答。
【解答】解：A ．S2Cl2 的结构式为 Cl - S—S—Cl ，含有 S—S 非极性共价键，故 A 正确；
B ．由分析可知，装置②③中分别装有饱和食盐水、浓硫酸，故 B 错误；
C．S2Cl2 易和 H2O 发生氧化还原反应生成 SO2、S 和 HCl，化学方程式为：2S2Cl2+2H2O ＝SO2 ↑+3S+4HCl ↑ , 故 C 正确；
D ．实验时要吸收多余的氯气，并防止外界空气中水蒸气加入 e 中使 S2Cl2 水解，故⑥处的装置可以选 用装有碱石灰的球形干燥管，故 D 正确；
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、 根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握 物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
8 ．（2024 秋•海安市校级月考）实验室制备亚硫酸钠的过程如图所示：将饱和碳酸钠溶液加热到40℃ , 通 入二氧化疏至饱和后，再加入碳酸钠固体，经后续操作制得亚硫酸钠。
（已知 H2SO3：Ka1 ＝1.5 × 10 - 2 ，Ka2 ＝6.3 × 10 - 8 ；H2CO3：Ka1 ＝4.4×10 - 7 ，Ka2 ＝4.7×10 - 11）
下列说法正确的是 ( )

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A ．饱和 Na2CO3 溶液中存在 2c（Na+）＝c（H2CO3）+c（ ）+c ( )
B ．“反应 I ”的离子方程式为+SO2+H2O ＝+
C ．“反应Ⅱ ”得到的溶液中有 c（ ）＜c ( )
D ．“反应Ⅱ ”所得溶液经蒸干、灼烧制得 Na2SO3 固体 【答案】C
【分析】A ．根据物料守恒进行分析；
B ．电离平衡常数越大，酸性越强，强酸可以置换出弱酸；
C ．反应 Ⅰ得到的溶液为 NaHSO3溶液，继续加入碳酸钠固体，根据酸性：＞ ，两者反应生 成 Na2SO3和 NaHCO3 ，根据 Na2SO3溶液进行分析；
D ．Na2SO3 易被空气中的氧气氧化。
【解答】解：A ．根据物料守恒可知，饱和 Na2CO3溶液中存在 c（Na+）＝2[c（H2CO3）+c ( )
+c（ ）] ，故 A 错误；
B ．根据电离平衡常数可知，酸性：H2SO3＞H2CO3＞＞ ，所以反应 I ”的离子方程式为：
+2SO2+H2O ＝CO2+2 ，故 B 错误；
C ．反应 Ⅰ得到的溶液为 NaHSO3溶液，继续加入碳酸钠固体，根据酸性：＞ ，两者反应生 成 Na2SO3和 NaHCO3 ，Na2SO3溶液中肯定存在：c（ ）＜c（ ），故 C 正确；
D ．Na2SO3 易被空气中的氧气氧化，反应Ⅱ所得溶液经蒸干、灼烧制得 Na2SO4 固体，故 D 错误； 故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，同时考查物料守恒、 电离平衡常数 K 的应用、离子浓度 大小的比较等，属于高考高频考点，难度中等。
9 ．（2024 秋•荔湾区校级月考）乙烯是一种重要的化工原料，某学习小组用如图所示装置设计实验制备乙 烯并制备 1 ，2 - 二溴乙烷。下列说法错误的是 ( )

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A ．装置 A 中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在 170℃
B ．装置 B 中盛放酸性高锰酸钾溶液， 目的是除去 SO2
C ．装置 C 中盛放品红溶液， 目的是检验 SO2是否被除净
D ．随着反应的进行，装置 D 的试管中溴水颜色逐渐褪去，溶液分层 【答案】B
【分析】A ．该反应温度为 170℃ , 则装置 A 中温度计插入到反应溶液液面以下；
B ．酸性高锰酸钾会将乙烯氧化；
C ．二氧化硫能使品红溶褪色；
D ．装置 D 中生成的 1 ，2 二溴乙烷微溶于水。
【解答】解：A ．该反应温度为 170℃ , 则装置 A 中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在 170℃ , 故 A 正确；
B ．酸性高锰酸钾会将乙烯氧化，用氢氧化钠溶液除去 SO2 ，装置 B 中不可盛放酸性高锰酸钾溶液，故 B 错误；
C ．二氧化硫能使品红溶褪色；装置 C 中盛放品红溶液， 目的是检验 SO2是否被除净，故 C 正确；
D ．装置 D 中生成的 1 ，2 二溴乙烷微溶于水，反应过程中橙黄色溶液褪色，静置后出现分层现象，上 层为透明的水层，下层为无色的 1 ，2 二溴乙烷油状液体，故 D 正确；
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
10 ．（2024 秋•南昌月考）苯与丙酰氯（CH3CH2COCl）的反应是制备苯丙酮的常见方法，制备步骤如下：
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入 AlCl3 固体和 25.00mL 苯 (ρ =0.88g/cm3）；
Ⅱ.边搅拌边滴加丙酰氯 9.25g ，维持 50℃反应 2 小时；
Ⅲ.将所得混合物倒入碎冰中，加少量盐酸溶解析出的沉淀；

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Ⅳ.分液，有机层经干燥后蒸馏，得产品 11.39g； 相关物质性质如表
物质
沸点/℃
相对分子质量
溶解性
苯
80. 1
78
微溶于水
丙酰氯
77
92.5
易溶于苯，易水解
氯化铝
178
133.5
易溶于苯，易水解
苯丙酮
217.5
134
难溶于水，易溶于苯
下列说法错误的是 ( )
A ．步骤Ⅱ可使用水浴加热
B ．步骤Ⅲ析出的沉淀可能是 Al（OH）3
C ．步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯、丙酰氯和苯丙酮
D ．本次实验苯丙酮的产率为 85% 【答案】C
【分析】A ．需要加热且温度小于 100℃的需要采用水浴加热；
B ．AlCl3 水解生成 Al（OH）3；
C ．步骤Ⅳ中有机物为苯、丙酰氯，结合方框内数据；
D ．根据苯～丙酰氯～苯丙酮，两者物质的量为 1 ：1 关系。
【解答】解：A ．加热温度小于 100℃的可采用水浴加热，故 A 正确；
B ．AlCl3水解生成 Al（OH）3 ，步骤Ⅲ析出的沉淀可能是 Al（OH）3 ，故 B 正确；
C ．丙酰氯已经水解，步骤Ⅳ中有机物为苯、丙酰氯，步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯和苯丙酮，故 C 错误；
D．苯物质的量为≈0.28，苯酰氯物质的量为 l≈0. 10mol，苯过量，根据苯~
丙酰氯～苯丙酮，本次实验苯丙酮的产率为× 100%≈85% ，故 D 正确；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意 把握实验的原理和注意事项，题目难度中等。
11 ．（2024 秋•重庆月考）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。工 业上以金红石（TiO2）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：下列说法错误的是 ( )

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A ．“氯化 ”过程的方程式为 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO ↑
B ．“还原 ”过程为置换反应，且 Mg 的还原性强于 Ti
C ．Mg 还原 TiCl4过程中为防止 O2氧化需要通入 N2作保护气
D ．制得的金属钛中含有少量金属 Mg ，可以用稀盐酸浸泡除 Mg
【答案】C
【分析】 由流程可知，氯化过程中发生 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO ，生成可燃性气体为 CO ，还 原过程中发生 2Mg+TiCl42MgCl2+Ti ，氩气的可隔绝空气，防止金属钛被氧化，以此来解答。 【解答】解：A.结合分析可知，氯化过程中发生 TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO ，故 A 正确；
B.还原过程，镁置换出钛，结合已知信息，金属钛（Ti