液化石油气组成测定法.doc

液化石油气组成测定法
一、概述
　　液化石油气组成测定是为了准确测定液化石油气的组分，检验产品的质量，在两个产品标准中，关于相应的产品都规定了C5及C5+的总含量上限指标，因为C5及C5+含量过多，就会造成液化石油气挥发性减弱、密度增大，且使用时，罐内残余多，使用户的利益受到损害。
　　目前，我国的液化石油气组成测定法标准有两个，即GB／T 10410.3《液化石油气组分测定法》和SH／T 0230《液化石油气组成测定法》，均采纳气相色谱法来测定液化石油气组分。由于GB 11174和GB 9052.1两个产品标准中均引用SH／T 0230试验方法，所以本节着重介绍该试验方法。
　　二、原理
　　试样在汽化装置内被均匀汽化后，由载气带入色谱柱并被分开成单体组分，经热导检测器检测记录相应的检测信号，并经数据处理，采纳面积归一法计算各组分的百分含量。
　　三、仪器设备
　　(1)气相色谱仪：带有热导检测器(灵敏度优于1000mV·mL／mg苯)和色谱数据处理机。
　　(2)汽化装置：具有使液化石油气均匀汽化的功能。
　　(3)四通阀。
　　(4)转子流量计：流量范围0～100mL／min。
　　四、试剂及材料
　　(1)十二醇／多孔硅珠(HDG-202A)：80～100目色谱固定相。
　　(2)邻苯二甲酸二丁酯：色谱固定液。
　　(3)6201担体：60～80目。
　　(4)乙醚：化学纯。
　　(5)变色硅胶。
　　(6)分子筛：干燥用。
　　五、试验准备

　　按邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的配比，在天平上称取邻苯二甲酸二丁酯12g，溶于适量的乙醚中，然后慢慢加入40g6201担体，搅拌均匀之后置于红外灯下烘干或让其自然风干，直至没有乙醚气味为止。然后将其填入色谱柱管(不锈钢)中，要求填充紧密均匀。
　　2.十二／多孔硅珠(HDG-202A)色谱柱制备
　　将十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色谱固定相填入柱管中，要求填充紧密均匀。

　　液化石油气组成测定(气相色谱法)的流程如图1-6-2所示。气相色谱仪的改装主要对气路进行改装，要求是当C4组分出完后，转动四通阀，可以反吹C5。如果使用邻苯二甲酸二丁酯柱，在仪器灵敏度能够达到检出0.5％组成含量时，也可以不改装仪器气路。
　　目前，由于气相色谱仪发展迅速，专用的炼厂气分析仪和色谱柱都有成系列商品，用户可购买煤厂气分析仪或依据自己已有的设备，购买合适的炼厂气色谱柱。
　　另外，由于油气田液化石油气只含有饱和烃，也可用OV系列或SE系列色谱柱进行分析。

　　在测定前，必需将柱箱升至合适的温度进行色谱柱的老化。老化的温度和时间如下。

图1-6-2 液化石油气组成测定流程示意图
1-试样钢瓶或聚乙烯管；2-容器阀；3-流量调节阀；4-转子流量计；
5-定量进样六通阀；6-色谱仪；7-载气；8-接汽化室；9-定量管；10-水浴 　　邻苯二甲酸二丁酯柱：温度40～50℃老化1h。
　　十二醇／多孔硅珠(HDG-202A)柱：温度80℃老化4～8h。