液化石油气检验结果的质量保证.doc

液化石油气检验结果的质量确保
一、全程序空白试验值控制
　　广义的讲，"空白'包括样品的沾污(正空白)、样品的损失(负空白)和仪器的噪声水平。而在实际工作中最容易出现的是样品的沾污。样品沾污产生的空白叫做分析空白。
　　样品沾污问题，是影响检测结果的重要原因，降低分析空白是提升准确度、精密度和延伸检测下限的关键。分析空白的主要来源有以下四个方面：
　　(1)环境对样品的污染，主要由空气中的污染气体和沉降微粒引起。环境的沾污不但显著，而且变动性大。必要时应采纳局部或整个实验室的防尘与空气净化措施。
　　(2)试剂对样品的污染。选用符合试验对纯度要求的试剂、水、溶剂等和尽量降低它们的用量是降低试剂空白值的主要措施。
　　(3)器皿对样品的沾污。
　　(4)操作人员对样品的沾污。
　　综上所述，试验过程中空白值可能较大，特别在微量分析时，扣除空白是比较困难的，也是不可靠的。最好的办法是在整个试验过程中，执行全程序空白实验值控制。把空白降低到可以忽略不计的程度。同时在分析过程中要做空白平行测定，以监视分析过程。如果分析空白显然地超过正常值，则说明本次分析测定过程有严重沾污，平行样品的测定结果不可靠。在分析空白主要来自试剂沾污时，空白值比较稳定，如有必要可以扣除空白值。
　　二、标准曲线
　　仪器分析一般不是由观测值直接给出分析结果，而是通过工作曲线计算出分析结果。工作曲线是随条件变化的，因此在测定工作中应及时地做出工作曲线。其方法是在分析方法的线性范围内选择N个不同浓度的标准溶液，测得N个实验点，再用最小二乘法求出最正确工作曲线(即截距a和斜率b)。

　　三、平等双样
　　可以利用标准物质马上未知样品和标准物质同时发放给实验室或操，但不作说明。操在分析未知样品的同时也分析了标准物质。可以依据实验结果是否与标准物质的标准值致来推断实验室或操对未知样品分析结果的可靠性。
　　四、加标回收
　　推断分析方法和结果的可靠性，还可以采纳测定回收率的方法。测定回收率可以找出样品损失的关键步骤，以便改善样品的处理技术。
　　在实际工作中，经常采纳在样品中加入已知标准物质的办法测定回收率。这样做时应注意，加入的标准物质在组成和形态上应当与被测样品相似。不然加入一种简单的离子或化合物，因样品中被测组分存在形态的复杂性和其他组分的影响，测出的回收率往往不能反映样品的真实状况。
　　还有一种办法是向被测样品中加入所谓的示踪剂，利用测定示踪剂在不同条件下的损失状况来推断分析方法的可靠性。
　　五、标准参照物的作用
　　标准物质是已准确地确定了一个或多个特性量值，用于校准测量仪器、评价测量方法，直接作为比对标准的物质。它具有合格的均匀性、稳定性和制备的再现性。
　　我国标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。
　　选择标准物质时应合计分析方法的基体效应与干扰组分，定量范围，进样方式与进样量，被测样品的基体组成，测定结果欲达到的准确度水平等因素。
　　标准物质的主要作用如下：
　　(1)用于校准分析仪器。
　　(2)把标准物质当作工作标准使用。
　　仪器分析大多是通过工作，曲线来建立物理量与被测样品之间的线性关系。分析者习惯于用自己配制的标准溶液做工作曲线。但是由于各个实验室使用的试剂纯度、容量与称量仪器的可靠性、操技术熟练程度的不同，可能影响测定结果的可比性。如果采纳标准物质做工作曲线，不但能使分析结果建立在一个共同的基础上，而且还能提升工作效率。
　　(3)用标准物质评价分析方法的准确度。
　　(4)用标准物质提升合作试验结果的精密度。
　　(5)用标准物质监视并矫正连续测定过程的数据漂移。
　　(6)标准物质可用作考核标准。
　　分析质量的负责人可用标准物质考核、评价分析人员和实验室的工作质量。在一个实验室内，可用标准物质做质量控制图，长期监视测量过程是否处于质量控制中。
　　(7)标准物质用作监控标准。
　　当样品稀有、贵重或者要求迅速提供分析结果，不同意重复测按时，应选用标准物质作平行测定。假设标准物质的测定值与证书值一致，则说明分析结果可靠。
　　(8)标准物质做技术仲裁的依据。
　　六、方法对照
　　用国际、国内的标准方法或公认可靠的"经典'分析方法，与所选用的分析方法分析同一试样。如果符合公差要求，说明所选用的分析方法是可靠的，这种方式叫方法对照。
　　七、质量控制图的应用
　　质量控制图是最简单、最有效的统计技术之一。它被广泛地用来评价日常检测数据的有效性。
　　质量控制图可以直观地展示出分析过程是否处于统计控制中。当控制图表示失控的时候，它能指出什么时间、什么位置和多大置信水平下发生了问题；往往还能指出问题的性质，如平均值单向变化趋势、突然的漂移、变动性增大等状况。控制图可以对被控过程特性作出估计。
　　最常用的控制图有三种类型：平均值X控制图，极差R控制图和标准偏差控制图。其中平均值控制图应用最广泛，它是检验分析过程是否存在粗差、检验平均值漂移以及数据缓慢波动的最有效方法。极差控制图是检验变动性漂移和数据快速波动的有效方法，还能检验粗差的存在。标准偏差控制图也可用于变动性漂移和数据快速波动检验，但不如极差控制图好。此外，累积和控制图也有多功能性，但计算较为复杂，使用不便。从精密度和准确度的角度还可以把控制图区分为精密度控制图和准确度控制图。二者的根本区别在于：前者用各组观测值的平均值或极差的平均值做中心线；后者用标准物质的已知准确值或用观测值与已知值之差的平均值作中心线。