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硅铁碳合金硅含量的分析规程(2).doc

1、硅铁碳合金 硅含量的分析规程氟硅酸钾滴定法1 适用范围 本规程适用于硅铁碳合金的测定。2 方法原理 试料用过氧化钠助熔剂熔融,使硅转化成硅酸盐,用酸酸化后,加入氟化钾生产氟硅酸钾,经过滤洗涤后加入酚酞为指示剂,用氢氧化钠 标准溶液滴定至微红色为终点,计算硅的含量。3 主要试剂3.1 氯化钾固体,分析纯。3.2 过氧化钠,分析纯。3.3 氟化钾,20%。3.4 硝酸钾洗液,100g硝酸钾溶于900mL水中,甲100mL乙醇。3.5 中性水:将蒸馏水煮沸15min,用流水冷却至室温,加5滴酚酞指示剂,用氢氧化钠(0.18mol/L)标准溶液中和用力振荡至稳定微红色,使用时现配制。3.6 酚酞,1%

2、乙醇溶液。3.7 氢氧化钠,0.18moL/L。3.7.1 配制:称取7.2g氢氧化钠溶于1000mL中性水中,溶解后加入1mL氢氧化钡溶解(100g/L),静止36h,将上层澄清液用虹吸法移至塑料瓶中加盖保存。3.7.2标定:取在105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约1.0000g,置于500mL三角瓶中,加入温热的中性水200ml溶解;加6-8滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点(V2) (每次平行标定3份,取平均值)。随同标定做试剂空白试验(V1)。计算公式:C= 式中: M:邻苯二甲酸氢钾的质量(g); V1:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml); V2:滴定

3、所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)。4 分析步骤4.1试料量0.5000g。4.2 测定4.2.1 试料的分解将试料(4.1)置于盛有5g左右过氧化钠(3.7)的30mL镍(铁)坩埚中搅匀,再复1g过氧化钠放于电炉上,蒸至焦黄色或黑色,移入650700的高温炉中熔8min10min(中间取出摇一次),取出冷却后放入盛有100mL煮沸的蒸馏水中300mL烧杯中立即加盖。溶解后,用蒸馏水洗出坩埚,用浓盐酸调成酸性后加10mL,加3mL浓硝酸于电炉上煮至冒不连续大泡,取下冷却,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。4.2.2 滴定取50mL于塑料烧杯中,加12mL浓硝酸,摇匀冷却至室温,加10mL氟

4、化钾,加氯化钾固体,搅拌至杯底有不溶固体为止,在25以下静止15分钟用中速滤纸加入纸浆,塑料漏斗过滤,洗原烧杯3次(用硝酸钾洗液),洗沉淀45次后把沉淀放回原烧杯中,加洗液40mL(先加入20mL洗液搅拌,在加入20mL搅匀),搅碎滤纸加1mL酚酞,用NaOH标准溶液滴至红色,不计毫升数,加200mL沸蒸馏水,再用NaOH标准溶液滴至浅红色为终点,计下消耗NaOH标准溶液的体积数。5 分析结果的计算 硅的百分含量按下式计算: Si%= 式中:CNaOH标准溶液的浓度,moL/L; 消耗NaOH标准溶液的体积,mL; G50mL试液重量(0.05g)。6 附注6.1试料加入过氧化钠熔融时,温度不易过高,易喷溅。6.2试料溶解后,加入硝酸在电炉上煮沸时要使试液反应完全,直至猫不连续大泡。6.3加入氟化钾生成国体沉淀,要在25下静止,温度过高会使沉淀熔解。6.4过氧化钠结块或储存时间过长易失效,分析结果偏低。第 3 页 共 3 页

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