硅铁碳合金硅含量的分析规程(2).doc

硅铁碳合金 硅含量的分析规程
氟硅酸钾滴定法
1 适用范围
本规程适用于硅铁碳合金的测定。
2 方法原理
试料用过氧化钠助熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用酸酸化后，加入氟化钾生产氟硅酸钾，经过滤洗涤后加入酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液滴定至微红色为终点，计算硅的含量。
3 主要试剂
3.1 氯化钾固体，分析纯。
3.2 过氧化钠，分析纯。
3.3 氟化钾，20%。
3.4 硝酸钾洗液，100g硝酸钾溶于900mL水中，甲100mL乙醇。
3.5 中性水：将蒸馏水煮沸15min，用流水冷却至室温，加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠（0.18mol/L）标准溶液中和用力振荡至稳定微红色，使用时现配制。
3.6 酚酞，1%乙醇溶液。
3.7 氢氧化钠，0.18moL/L。
3.7.1 配制：称取7.2g氢氧化钠溶于1000mL中性水中，溶解后加入1mL氢氧化钡溶解（100g/L），静止36h，将上层澄清液用虹吸法移至塑料瓶中加盖保存。
3.7.2标定：取在105℃110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约1.0000g，置于500mL三角瓶中，加入温热的中性水200ml溶解；加6-8滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点(V2) (每次平行标定3份，取平均值)。
随同标定做试剂空白试验（V1）。
计算公式：C=
式中： M：邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；
V2：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。
4 分析步骤
4.1试料量0.5000g。
4.2 测定
4.2.1 试料的分解
将试料（4.1）置于盛有5g左右过氧化钠（3.7）的30mL镍（铁）坩埚中搅匀，再复1g过氧化钠放于电炉上，蒸至焦黄色或黑色，移入650℃700℃的高温炉中熔8min10min（中间取出摇一次），取出冷却后放入盛有100mL煮沸的蒸馏水中300mL烧杯中立即加盖。溶解后，用蒸馏水洗出坩埚，用浓盐酸调成酸性后加10mL，加3mL浓硝酸于电炉上煮至冒不连续大泡，取下冷却，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
4.2.2 滴定
取50mL于塑料烧杯中，加12mL浓硝酸，摇匀冷却至室温，加10mL氟化钾，加氯化钾固体，搅拌至杯底有不溶固体为止，在25℃以下静止15分钟用中速滤纸加入纸浆，塑料漏斗过滤，洗原烧杯3次（用硝酸钾洗液），洗沉淀45次后把沉淀放回原烧杯中，加洗液40mL（先加入20mL洗液搅拌，在加入20mL搅匀），搅碎滤纸加1mL酚酞，用NaOH标准溶液滴至红色，不计毫升数，加200mL沸蒸馏水，再用NaOH标准溶液滴至浅红色为终点，计下消耗NaOH标准溶液的体积数。
5 分析结果的计算
硅的百分含量按下式计算：
Si%=
式中：C—NaOH标准溶液的浓度，moL/L；
—消耗NaOH标准溶液的体积，mL；
G—50mL试液重量（0.05g）。
6 附注
6.1试料加入过氧化钠熔融时，温度不易过高，易喷溅。
6.2试料溶解后，加入硝酸在电炉上煮沸时要使试液反应完全，直至猫不连续大泡。
6.3加入氟化钾生成国体沉淀，要在25℃下静止，温度过高会使沉淀熔解。
6.4过氧化钠结块或储存时间过长易失效，分析结果偏低。
第 3 页 共 3 页