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食品中淀粉的测定.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第

2、四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,喜旺制作组,成员,:,食品中淀粉的测定,第一法 酶水解法第二法 酸水解法,第一法 酶水解法,一、目的与要求:,1,、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。,2,、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。,二、实验原理,样品经除去脂肪乙醇及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成麦芽糖和低分子糊精,再用酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算成淀粉含量。,适用范围,此法适用于测定富含纤

3、维素 半纤维素等多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作烦琐,费时。,三、试剂,1,、乙醚,2,、乙醇,85%,3,、淀粉酶溶液:,5g/L,。称取,0.5g,淀粉酶,加,100ml,水溶解加入数滴甲或三氯甲烷,防止长霉,贮存于冰箱。,4,、碘溶液:称取,3.6g,碘化钾溶于,20mL,水中,加入,1.3,碘,溶解后加水稀释至,100mL,5,、甲基红指示液,:2g/L,乙醇溶液,6,、精密,ph,试纸,7,、碱性酒石酸铜甲液,8,、碱性酒石酸铜乙液,9,、,0.1000N,高锰酸钾标准溶液,10,、硫酸铁溶液,四、操作方法,1,、样品处理,:,称取,2-5,克样品(含淀粉,05,左右),置

4、于放有折叠滤 纸的漏斗内,先用,50,毫升乙醚分,5,次洗除脂肪,再用约,100,毫升,85,乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入,250,毫升烧杯内并用,50,毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,2,、酶水解:将烧杯置沸水浴上加热,15,分钟,使淀粉糊化,放冷至,60,以下,加,20,毫升淀粉酶溶液,在,55-60,保温,1,小时,并时时搅拌。,然后取,1,滴此液加,1,滴溶液,应不显现蓝色,,若显蓝色,再加热糊化并加,20,毫升淀粉,酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为,止。加热至沸,冷后移入,250,毫升容量瓶中,,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。,取,50,毫升滤液,置于,250,毫

5、升锥形瓶中,,并加水至刻度,沸水浴中回流,1,小时,,冷后加,2,滴甲基红指示液,用,20,氢氧化钠溶液中和至中性,溶液,转入,100,毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,,洗液并人,100,毫升容量瓶中,加水至刻度,,混匀备用,。,2,、测定:吸取,50,毫升处理后的样品溶液,于,400,毫升烧杯内,加入,25,毫升碱性酒石酸铜甲液及,25,毫升乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制,在,4,分钟内沸腾,再准确煮沸,2,分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或,c4,垂融坩埚抽滤,并用,60,热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原,400,毫升烧杯中,加,25,毫升硫酸铁溶液及,25

6、毫升水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以,0.1000N,高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。,同时量取,50,毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白实验。,计算:,X1=(A1-A2)0.9)/(m150/250V1/1001000)100,X1,:样品中淀粉的含量,;,A1,:测定用样品中还原糖的含量,,mg,;,A2,:试剂空白中还原糖的含量,,mg,;,0.9,:还原糖,(,以葡萄糖计,),换算成淀粉的换算系数;,m1,:称取样品质量,,g,;,V1,:测定用样品处理液的体积,毫升,(m1),。,第二法 酸水解法,一、原理:,样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀

7、粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。,二、试剂:,1,、乙醚;,2,、,85,乙醇溶液;,3,、,6N,盐酸溶液;,4,、,40,氢氧化钠溶液;,5,、,10,氢氧化钠溶液;,6,、甲基红指示液:,0.2,乙醇溶液;,7,、精密,PH,试纸;,8,、,20,乙酸铅溶液;,9,、,10,硫酸钠溶液;,10,、乙醚;,11,、碱性酒石酸铜甲液;,12,、碱性酒石酸铜乙液;,13,、硫酸铁;,14,、,0.1000N,高锰酸钾标液,适用范围,此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素 多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木

8、糖 阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。该法操作简单 应用广泛,但选择性和准确性不及水解法。,三,.,试剂,乙醚,乙醇:,85%,HCI,:,6mol/L,氢氧化钠:,400g/l,氢氧化钠:,100g/l,甲基红指示剂:,2g/l,乙醇溶液,精密,PH,试纸,中性醋酸铅溶液:,200g/L,硫酸钠溶液:,100g/L,其它试剂同还原糖测定,四、仪器:,1,、水浴锅,2,、高速组织捣碎机:,1200r,min,3,、皂化装置并附,250,毫升锥形瓶。,五、操作方法:,1,、样品处理,A,、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取,2.0-5.0,克磨碎过,40,目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏

9、斗中,用,30,毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。再用,150,毫升,85,乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以,100,毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至,250,毫升锥形瓶中,加入,30,毫升,6N,盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流,2,小时。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入,2,滴甲基红指示液,先以,40,氢氧化钠溶液调至黄色,再以,6N,盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密,PH,试纸测试,使样品水解液的,PH,约为,7,。然后加,20,毫升,20,乙酸铅溶液,摇匀,放置,10,分钟。再,加,20,毫升,10,硫酸钠

10、溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入,500,毫升容量瓶中,用水洗涤锥形,瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液,20,毫升,滤液供测定用。,B,、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按,1,:,1,加水在组织捣碎机中捣成匀浆,(,蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分,),称取,5-10,克匀浆,(,液体样品可直接量取,),,于,250,毫升锥形瓶中,加,30,毫升乙醚振摇提取,(,除去样品中脂肪,),,用滤纸过滤除去乙醚,再用,30,毫升乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按,A,自“再用,150,毫升,85,乙醇溶液”起依法操作。,2,、测定:,吸取,50,毫升处理后的

11、样品溶液,于,400,毫升烧杯内,加,25,毫升碱性酒石酸铜甲液及,25,毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热,控制在,4,分钟沸腾再准确煮沸,2,分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或,G4,垂融坩埚抽滤,并用,60,热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原,400,毫升烧杯中,加,25,毫升硫酸铁溶液及,25,毫升水,用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解,以,0.1000N,高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。,同时吸取,50,毫升水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。,计算:,x2=(A3-A4)0.9)/(M2V2/5001000100,式中:,X2,:样品中淀粉含量,;,A3,:测定用样品中水解液中还原糖含量,,mg,;,A4,:试剂空白中还原糖的含量,,mg,;,m2,:样品质量,,mg,;,V2,:测定用样品水解液体积,,m1,;,500,:样品液总体积,,ml,;,0.9,:还原糖折算成淀粉的换算系数。,Thank you!,

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