1、
评语
Comment
教师签字 日期
Signature of Tutor________________ Date:_______
成绩
Score
学时
Time
2
姓 名
Name
学号
Student No.
班级
Class
组别
Group
项目编号
Item No.
项目名称
Item
实验二：硬度的测定（络合滴定法）
碱度的测定（酸碱滴定法）
盐酸的标定
课程名称
Course
水分析技术
教材
Textbook
水
2、质检验技术
一、 实验时间、地点
二、 实验目的
1. 学会EDTA标准溶液的标定方法。
2. 掌握水中硬度的测定原理和方法。
三、 实验原理
测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量
3、较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时，Fe3+、Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
若测定时温度过低，可将水样加热至30~40℃，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动，使充分反应。
四、 实验内容
五、 实验环境和器材
1.
4、250mL锥形瓶2个。
2. 25mL酸式滴定管一支。
3. 50mL移液管一支。
4. 10mL量筒一个。
5. 250mL烧杯一支。
6. 0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置：称取1.4g EDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL，摇匀，转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。
7. CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在110℃干燥过的CaCO3约0.1~0.6g于100ml烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准
5、确浓度。
8. EDTA溶液的标定：用移液管吸取25ml钙标准溶液，置于250ml锥形瓶，加250ml蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现酒红色后再过量0.5~1ml，以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。
9. 缓冲溶液：称取20g分析纯NH4Cl溶于少量蒸馏水，加入100ml浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。
10. Mg-EDTA溶液制备方法：称取0.25g分析纯MgCl2·6H2O于100ml烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100ml容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取50ml放入锥形瓶中，加缓冲溶
6、液5ml，铬黑T少许，用0.01gmol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色；取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的MgCl2 溶液中，摇匀；即成Mg-EDTA溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。
11. 铬黑T指示剂或钙指示剂：取1份指示剂和100份分析纯氯化钠混合研细。
12. 10%盐酸羟氨：此溶液易分解，用时新配。
13. 2%Na2S溶液。
六、 实验步骤
1. 用移液管取水样50ml，放入锥形瓶中。
2. 加盐酸羟氨溶液5滴。
3. 滴加铬黑T溶液一滴，溶液呈紫红色。
4. 加缓冲溶液5ml。
5. 用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡
7、滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录EDTA用量。
七、 实验结果与计算
计算
CV1
总硬度（mmol/L） = ---------------
V0
CV1
总硬度（CaCO3mg/L） = --------------- ×100.1
V0
式中：c ---- EDTA标准溶液浓度，mmol/L；
V1 ---- 消耗标准溶液的体积，mL；
V0 ----水样的体积，mL；
100.1----碳酸钙的换算系数。
八、 提出问题
九、 注意事项
碱度数据
盐酸的标定
4
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