硬度的测定（络合滴定法）.doc

评语
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教师签字 日期
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成绩
Score

学时
Time
2
姓 名
Name

学号
Student No.

班级
Class

组别
Group

项目编号
Item No.

项目名称
Item
实验二：硬度的测定（络合滴定法）
碱度的测定（酸碱滴定法）
盐酸的标定
课程名称
Course
水分析技术
教材
Textbook
水质检验技术
一、 实验时间、地点

二、 实验目的
1. 学会EDTA标准溶液的标定方法。
2. 掌握水中硬度的测定原理和方法。
三、 实验原理
测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时，Fe3+、Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
若测定时温度过低，可将水样加热至30~40℃，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动，使充分反应。

四、 实验内容

五、 实验环境和器材
1. 250mL锥形瓶2个。
2. 25mL酸式滴定管一支。
3. 50mL移液管一支。
4. 10mL量筒一个。
5. 250mL烧杯一支。
6. 0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置：称取1.4g EDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL，摇匀，转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。
7. CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在110℃干燥过的CaCO3约0.1~0.6g于100ml烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
8. EDTA溶液的标定：用移液管吸取25ml钙标准溶液，置于250ml锥形瓶，加250ml蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现酒红色后再过量0.5~1ml，以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。
9. 缓冲溶液：称取20g分析纯NH4Cl溶于少量蒸馏水，加入100ml浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。
10. Mg-EDTA溶液制备方法：称取0.25g分析纯MgCl2·6H2O于100ml烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100ml容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取50ml放入锥形瓶中，加缓冲溶液5ml，铬黑T少许，用0.01gmol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色；取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的MgCl2 溶液中，摇匀；即成Mg-EDTA溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。
11. 铬黑T指示剂或钙指示剂：取1份指示剂和100份分析纯氯化钠混合研细。
12. 10%盐酸羟氨：此溶液易分解，用时新配。
13. 2%Na2S溶液。
六、 实验步骤
1. 用移液管取水样50ml，放入锥形瓶中。
2. 加盐酸羟氨溶液5滴。
3. 滴加铬黑T溶液一滴，溶液呈紫红色。
4. 加缓冲溶液5ml。
5. 用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录EDTA用量。

七、 实验结果与计算

计算
CV1
总硬度（mmol/L） = ---------------
V0

CV1
总硬度（CaCO3mg/L） = --------------- ×100.1
V0

式中：c ---- EDTA标准溶液浓度，mmol/L；
V1 ---- 消耗标准溶液的体积，mL；
V0 ----水样的体积，mL；
100.1----碳酸钙的换算系数。

八、 提出问题

九、 注意事项

碱度数据

盐酸的标定

4