1、氧化钾和氧化钠的测定----火焰光度法
试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
一、 仪器设备:
1、 火焰光度计
2、 铂皿
3、 滴定管(酸式、碱式)
4、 容量瓶,500ml、100ml
5、 滴定瓶
6、 滴管、移液管
7、 快速滤纸
8、 通风橱、低热电热板
二、 试剂配制
1、 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制(1mg/ml)。称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠,精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后
2、移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。
2、 KCL:基准试剂或光谱纯,NaCL:基准试剂或光谱纯。
3、 氢氟酸溶液,1.15~1.18g/ml,质量分数40%
4、 硫酸溶液(1+1)。
5、 甲基红指示剂溶液,讲0.2g甲基红溶于100ml无水乙醇中。
6、 无水乙醇,体积分数不低于99.5%。
7、 氨水(1+1)。
8、 碳酸铵溶液(100g/L),将10g碳酸铵溶于100ml水中,用时现配。
9、 盐酸(1+1)。
三、 试验步骤
1、首先绘制用于火焰光度法的工作曲线
吸取1mg/ml的氧化钾及氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;
3、5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml分别放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态,按一起使用规程进行测定,用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。
2、称取约0.2g试样(m),精确至0.0001g,置于铂皿中,加入少量水润湿,加入5ml~7ml氢氟酸和15~20滴硫酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续讲三氧化硫白烟驱尽,取下冷却。加入40ml~50ml热水,压碎残渣使其溶解,加入1滴甲基红指示剂溶液,用氨水中和至黄色,再加入10ml碳酸铵溶液,搅拌,然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min~30min。用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液收集于100ml容量瓶中,冷却至室温。用盐酸中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程,在于1步骤相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m`和m``)
氧化钾和氧化钠的质量分数w`和w``分别按式1和式2计算:
w`=m`/10m -----式1
w``=m``/10m.-----式2