氧化钾及氧化钠测定.doc

氧化钾和氧化钠的测定----火焰光度法
试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
一、 仪器设备：
1、 火焰光度计
2、 铂皿
3、 滴定管（酸式、碱式）
4、 容量瓶，500ml、100ml
5、 滴定瓶
6、 滴管、移液管
7、 快速滤纸
8、 通风橱、低热电热板
二、 试剂配制
1、 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制（1mg/ml）。称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠,精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。
2、 KCL：基准试剂或光谱纯，NaCL：基准试剂或光谱纯。
3、 氢氟酸溶液，1.15~1.18g/ml，质量分数40%
4、 硫酸溶液（1+1）。
5、 甲基红指示剂溶液，讲0.2g甲基红溶于100ml无水乙醇中。
6、 无水乙醇，体积分数不低于99.5%。
7、 氨水（1+1）。
8、 碳酸铵溶液（100g/L），将10g碳酸铵溶于100ml水中，用时现配。
9、 盐酸（1+1）。
三、 试验步骤
1、首先绘制用于火焰光度法的工作曲线
吸取1mg/ml的氧化钾及氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按一起使用规程进行测定，用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
2、称取约0.2g试样（m），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5ml~7ml氢氟酸和15~20滴硫酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续讲三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入40ml~50ml热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水中和至黄色，再加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min~30min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100ml容量瓶中，冷却至室温。用盐酸中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程，在于1步骤相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m`和m``）
氧化钾和氧化钠的质量分数w`和w``分别按式1和式2计算：
w`=m`/10m -----式1
w``=m``/10m.-----式2