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ICP-AES测定天然卤水和盐水.doc

1、电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中 多元素的方法细则 方法的适用范围: 1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁。 2. 过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡 3.调PH值,以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。 测试条件:等离子体发射光谱仪,工作条件 名称 技术参数 名称 技术参数 仪器型号 PE 4300DV 室温 恒温20+5℃ RF功率 1150~1300W 泵速

2、 1.5 mL/Min 等离子气流速 15L/Min 雾化室类型 Scott双层筒状 雾化器类型 交叉 雾化气流速 0.85 L/Min 辅助气流速 0.3 L/Min 观测方式 Radial,Axial 测定组分 元素 波长nm 测定范围(单质) mg/L K K 766.49 0.5~100 404.721 50~500 Na Na 589.592 5~500 330.237 50~2000 Ca Ca 393.366 0.02~100 422.673 0.1~200 Mg Mg

3、 279.553 0.02~200 285.213 0.05~200 Fe Fe 238.204 0.1~200 239.562 0.5~200 Sr Sr 407.771 0.001~5 460.733 0.1~100 Li Li 670.784 0.002~10 Ba Ba 233.527 0.001~10 455.403 0.001~10 测试条件:等离子体发射光谱仪,工作条件 名称 技术参数 名称 技术参数 仪器型号 Thermo xseries2 室温 恒温20+5℃ RF功率 1150~13

4、00W 泵速 30转/Min 等离子气流速 13L/Min 雾化室类型 玻璃碰撞球梨状 雾化器类型 同轴玻璃 雾化气流速 0.85 L/Min 辅助气流速 0.70 L/Min 测量方式 跳峰 采样锥 1.0mm 截取锥 0.8mm 采样深度 扫描次数 30~100 处理条件 质量数 内标 测定范围 PH5时沉淀分离 Ga 71Ga 103Rh 0.0x~1000ng/mL W 184W 185Re 0.0x~1000ng/mL Sb 121Sb 103Rh 0.0x~1000ng/mL Mo 98M

5、o 103Rh 0.0x~1000ng/mL 质量数 内标 测定范围 PH9时沉淀分离 Pb 208Pb 185Re 0.0x~1000ng/mL Sc 45Sc 103Rh 0.0x~1000ng/mL Sn 118Sn 103Rh 0.0x~1000ng/mL Th 232Th 185Re 0.0x~1000ng/mL Ti 48Ti 103Rh 0.0x~1000ng/mL V 51V 103Rh 0.0x~1000ng/mL Zn 66Zn 103Rh 0.0x~1000ng/mL Zr 90Zr 103

6、Rh 0.0x~1000ng/mL U 238U 185Re 0.0x~1000ng/mL Mn 55Mn 103Rh 0.0x~1000ng/mL As 75As 103Rh 0.0x~1000ng/mL Be 9Be 103Rh 0.0x~1000ng/mL Bi 209Bi 185Re 0.0x~1000ng/mL Cd 111Cd 103Rh 0.0x~1000ng/mL Cr 52Cr 103Rh 0.0x~1000ng/mL Co 59Co 103Rh 0.0x~1000ng/mL Ni 60Ni 103Rh

7、 0.0x~1000ng/mL Cu 65Cu 103Rh 0.0x~1000ng/mL 处理条件 测定组分 质量数 内标 测定范围 稀释 Li 7Li 103Rh 0.0x~1000ng/mL Rb 85Rb 103Rh 0.0x~1000ng/mL Cs 133Cs 103Rh 0.0x~1000ng/mL Sr 88Sr 103Rh 0.0x~1000ng/mL Ba 138Ba 103Rh 0.0x~1000ng/mL 试剂: 纯化水 经纯化处理达

8、到18MΩ•cm 硝酸 优级纯 样品制备和测定方法: 1. 过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、钡、铁。 分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中(如果盐分太高还可再稀释),加2~5mL硝酸,摇匀,在已经稳定的ICP-AES测定钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁,磷。 2. 过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡 分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中(如果盐分太高还可再稀释),加2~5mL硝酸,摇匀,在已经稳定的ICP-MS上测定铷、铯、钡、锂、锶、磷。 3. 调PH值,以Fe(OH

9、)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。 将待测元素分两组沉淀,即去两分200mL经0.45um滤膜过滤的水样于250 mL~ 300 mL烧杯中,各加4mL Fe3+ 溶液,在PH计上分别用NaOH和HNO3调节PH值为5和9,加热保温30分钟,放置陈化2~3小时。分别过滤,用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净,并用水洗沉淀两次,用2 mL~ 3 mL HNO3溶解沉淀,20 mL比色管承接,热水洗涤滤纸并定溶20 mL。将仪器点燃稳定后,优化条件后测定 校准曲线法: (注:根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线也可配单元素标准) 元素 K Na Ca

10、 Mg Al 空白 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 标准1 10 10 10 10 10 标准2 50 50 50 50 50 标准3 100 100 100 100 100 标准4 200 200 200 200 200 标准5 500 标准曲线介质为5%盐酸 元素 Fe P 空白 0.00 0.00 标准6 10 10 标准7 50 50 标准8 100 100 标准曲线介质为5%盐酸 元素 Sr Li 空白 0.00 0.00 标准9

11、 5 5 标准10 20 20 标准曲线介质为5%盐酸 编号 元素 浓度/(ug/mL) MS标准-1 Ga、W 、Sb、 Mo 10 MS标准-2 As、 V 10 MS标准-3 Be Bi Cd Co Ni Cr Cu Ge In Mn Pb Sc 10 Th Ti Zn Zr U 标准溶液介质为20%硝酸。用时稀释(可选5,20,50,100,1000ng/mL)几个点,介质2~5% 硝酸。 注意事项: 1. 制样过程中氟离子和高氯酸必须冒尽,否则Fe和铝测定结果误差较大,也可能错误。 2.样品中钛含量太高(约大于5% )时,容易水解,影响测定结果。 3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点,便于混合标准配制,减少不必要的工作量。 4.超线性范围时样品需要稀释. 5.用其它型号仪器测定时只要改变是RF功率,雾化气流速,辅助气流速,观测方式等条件。 检测范围会随着改变。 6.注意有的元素与试剂纯度关系很大,有影响时另选其他方法测定。

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