ICP-AES测定天然卤水和盐水.doc

电感耦等离子体发射光谱法和质谱法测定天然卤水和盐水中
多元素的方法细则
方法的适用范围：
1.过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁。
2. 过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡
3．调PH值，以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。

测试条件：等离子体发射光谱仪，工作条件
名称
技术参数
名称
技术参数
仪器型号
PE 4300DV
室温
恒温20+5℃
RF功率
1150~1300W
泵速
1.5 mL/Min
等离子气流速
15L/Min
雾化室类型
Scott双层筒状
雾化器类型
交叉
雾化气流速
0.85 L/Min
辅助气流速
0.3 L/Min

观测方式
Radial,Axial

测定组分
元素
波长nm
测定范围(单质）
mg/L
K
K
766.49
0.5～100
404.721
50～500
Na
Na
589.592
5～500
330.237
50～2000
Ca
Ca
393.366
0.02～100
422.673
0.1～200
Mg
Mg
279.553
0.02～200
285.213
0.05～200
Fe
Fe
238.204
0.1～200
239.562
0.5～200
Sr
Sr
407.771
0.001～5
460.733
0.1～100
Li
Li
670.784
0.002～10
Ba
Ba
233.527
0.001～10
455.403
0.001～10

测试条件：等离子体发射光谱仪，工作条件
名称
技术参数
名称
技术参数
仪器型号
Thermo xseries2
室温
恒温20+5℃
RF功率
1150~1300W
泵速
30转/Min
等离子气流速
13L/Min
雾化室类型
玻璃碰撞球梨状
雾化器类型
同轴玻璃
雾化气流速
0.85 L/Min
辅助气流速
0.70 L/Min
测量方式
跳峰
采样锥
1.0mm
截取锥
0.8mm
采样深度

扫描次数
30～100
处理条件

质量数
内标
测定范围
PH5时沉淀分离
Ga
71Ga
103Rh
0.0x～1000ng/mL
W
184W
185Re
0.0x～1000ng/mL
Sb
121Sb
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Mo
98Mo
103Rh
0.0x～1000ng/mL

质量数
内标
测定范围
PH9时沉淀分离
Pb
208Pb
185Re
0.0x～1000ng/mL
Sc
45Sc
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Sn
118Sn
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Th
232Th
185Re
0.0x～1000ng/mL
Ti
48Ti
103Rh
0.0x～1000ng/mL
V
51V
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Zn
66Zn
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Zr
90Zr
103Rh
0.0x～1000ng/mL
U
238U
185Re
0.0x～1000ng/mL
Mn
55Mn
103Rh
0.0x～1000ng/mL
As
75As
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Be
9Be
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Bi
209Bi
185Re
0.0x～1000ng/mL
Cd
111Cd
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Cr
52Cr
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Co
59Co
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Ni
60Ni
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Cu
65Cu
103Rh
0.0x～1000ng/mL

处理条件
测定组分
质量数
内标
测定范围
稀释
Li
7Li
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Rb
85Rb
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Cs
133Cs
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Sr
88Sr
103Rh
0.0x～1000ng/mL
Ba
138Ba
103Rh
0.0x～1000ng/mL

试剂：
纯化水 经纯化处理达到18MΩ•cm
硝酸 优级纯
样品制备和测定方法：
1. 过滤、酸化稀释后ICP-AES测定天然卤水和盐水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、钡、铁。
分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中（如果盐分太高还可再稀释），加2~5mL硝酸，摇匀，在已经稳定的ICP-AES测定钾、钠、钙、镁、锂、锶、铁，磷。
2. 过滤、酸化稀释后ICP-MS测定天然卤水和盐水锂、锶、铷、铯、钡
分取过滤后的天然卤水或盐水10mL于100mL容量瓶中（如果盐分太高还可再稀释），加2~5mL硝酸，摇匀，在已经稳定的ICP-MS上测定铷、铯、钡、锂、锶、磷。
3. 调PH值，以Fe(OH)3为捕集剂共沉淀分别在PH值5和PH值9时沉淀测定痕量成分。
将待测元素分两组沉淀，即去两分200mL经0.45um滤膜过滤的水样于250 mL～ 300 mL烧杯中，各加4mL Fe3+ 溶液，在PH计上分别用NaOH和HNO3调节PH值为5和9，加热保温30分钟，放置陈化2～3小时。分别过滤，用滤纸片将烧杯中残余沉淀擦洗干净，并用水洗沉淀两次，用2 mL～ 3 mL HNO3溶解沉淀，20 mL比色管承接，热水洗涤滤纸并定溶20 mL。将仪器点燃稳定后，优化条件后测定
校准曲线法：
（注：根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线也可配单元素标准）
元素
K
Na
Ca
Mg
Al
空白
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
标准1
10
10
10
10
10
标准2
50
50
50
50
50
标准3
100
100
100
100
100
标准4
200
200
200
200
200
标准5

500

标准曲线介质为5%盐酸

元素
Fe
P
空白
0.00
0.00
标准6
10
10
标准7
50
50
标准8
100
100
标准曲线介质为5%盐酸
元素
Sr
Li
空白
0.00
0.00
标准9
5
5
标准10
20
20

标准曲线介质为5%盐酸

编号
元素
浓度/(ug/mL)
MS标准-1
Ga、W 、Sb、 Mo
10
MS标准-2
As、 V
10
MS标准-3
Be Bi Cd Co Ni Cr Cu Ge In Mn Pb Sc
10
Th Ti Zn Zr U
标准溶液介质为20%硝酸。用时稀释（可选5，20，50，100，1000ng/mL）几个点，介质2~5% 硝酸。
注意事项：
1. 制样过程中氟离子和高氯酸必须冒尽，否则Fe和铝测定结果误差较大，也可能错误。
2．样品中钛含量太高（约大于5% ）时，容易水解，影响测定结果。
3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点，便于混合标准配制，减少不必要的工作量。
4.超线性范围时样品需要稀释.
5.用其它型号仪器测定时只要改变是RF功率，雾化气流速，辅助气流速，观测方式等条件。
检测范围会随着改变。
6.注意有的元素与试剂纯度关系很大，有影响时另选其他方法测定。