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1、编号：EV- 高效液相色谱仪 验证方案 验证方案起草人： 日期： 验证方案批准人： 日期： 南京东沛国际贸易集团有限公司 目录 1. 引言 2. 安装验证 3. 操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4UV检测器准确度 3.2.5UV检测器基线噪音 4. 性能验证 5. 责任 6. 时间安排
2、 仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1. 引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2. 安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 表1：检查清单 名称 数量 存放处 负责人签收 定购清单 1份 QC-114室 产品授权书 3份 QC-1
3、14室 PCI BusLAC/E 1张 QC-114室 1525泵 1台 QC-114室 7725i进样器 1个 QC-114室 1500series柱温箱 1个 QC-114室 2487检测器 1台 QC-114室 配件 1盒 QC-114室 2.3维修服务 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例
4、行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 表2：试验项目与限度 设备名称 组件 实验项目 限度 泵A/B 流量控制阀 流量稳定性 ±1.0% GM-150混合器 梯度准确性 ±0.5% 柱温箱 温度控制器 温度准确性 1.0℃ 温度精密性 0.5℃ UV检测器 单色器 波长准确性 ±1.0nm 基线噪音 优于±0.35×105AU 3.2试验方法 3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时
5、至5ml标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min再测量一次。重复测三次以上， 求平均值 () 计算出时间测量最小值及最d大值与平均值的相对偏差SRMAX、SRMIN。 表3：流量稳定性 流量ml·min-1 1次 2次 3次 4次 SRMAX SRMIN 限度 A泵：1ml/min ±1.0% B泵：1ml/min ±1.0% 结论：A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于±1.0%，符合要求。 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。取
6、两个10ml量筒，分别装入流动相A、B，开始运行，同时计时。5ml时记录消耗流动相A、B体积，重复三次。 表4：梯度准确性 流动相 一次体积ml 二次体积ml 三次体积ml 平均值 允许偏差 实际偏差 A B ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 表5：柱温箱检查 项 目 30min 60min 90min 120min 150min 180min 温度计示数
7、 工作站示数 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密度符合要求。 3.2.4 UV检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Sample scan”程序。 表6：波长准确性 规定 实测 误差 规定 实测 误差 ②结论：波长误差均应小于3nm，符合规定。 3.2.5 UV检测器基线噪音：
8、① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h，然后由流动相的检测器入口处充氮气20min左右，停止后，设λA=254nm、λB=280nm, 2.0 sec.time constant(TC). 记录工作站面板示数。 表7：基线噪音记录 时间 5min 10 min 15 min 20 min 25 min 30 min 35 min 40 min AU值 ②结论：40min内读数变化应在±2.5×10-5之间，则符合规定。 4．性能验证 ①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或
9、超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容： 1.平衡色谱柱。2.准备二氢苊标准品溶液。3.进样运行。4.检验柱效 ②操作步骤： 1〉 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm，柱温37℃，流速线速上升（0－1.0ml/min），达到此条件后平衡20min。 2〉 称取0.05g二氢苊溶于100ml乙腈中，即可。 手动进样10ul，设运行时间10min，记录数据，依下式计算， 结论：N应大于9000，则符合规定。 5. 责任： 验证小组负责验证方案的制定、批准及实施； 品管部经理负责高效液相色谱仪验证过程； 验证小组负责审核测试结果、评价及结论，负责验证报告的会签与批准，负责制定高效液相色谱仪验证的周期。 6．时间安排：
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