胭脂红检验标准操作规程.doc

胭脂红检验操作规程起草人日期年月日执行日期2012年10月01日审核人日期年月日颁发部门质保部批准人日期年月日分发部门质保部（）份 质检部（）份生产部（）份 物资部（）份设备部（）份 采供部（）份销售部（）份 行政部（）份财务部（）份变更记载：修订号执行日期002012年10月01日01021. 目的：规范胭脂红检验操作，保证胭脂红的质量。2. 适用范围：本公司所购进的药用辅料胭脂红。3. 责任者：质检人员。4. 正文：【取样依据】取样操作规程（SOP-QA-00-005）。【标准依据】GB4480.1-2001。【性状】本品应为红色深红色粉末或颗粒。【鉴别】 1.1.1 原理：本品易溶于水，性状为红色，溶解后，溶液显红色。1.2 仪器与设备：分析天平、烧杯。1.3 试剂与溶液：水。1.4 方法：称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。2.2.1 原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，颜色加深，呈紫红色，再加水还原为带黄光的红色。2.1 仪器与设备：量筒、试管、滴管。2.2 试剂与溶液：硫酸（1+100）、水。2.3 方法：取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液23滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。3.3.1 原理：本品具有共轭双键,在乙酸铵溶液中,在508nm2nm 的波长处有最大吸光度。3.2 仪器与设备：分光光度计3.3 试剂与溶液：乙酸铵（1.5g/L）。3.4 方法：称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm2nm。【检查】干燥减量1原理：规定的条件下，将供试品干燥至恒重后，从减失的重量（主要是指水份，结晶水，亦包括其它挥发性物质）和取样量计算供试品的干燥失重的百分率2仪器与设备：称量瓶、恒温箱、分析天平、干燥器。3方法：取2g样品，在1352恒温箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部）干燥失重测定法（附录 L）操作。4计算公式：干燥失重%=100%式中 W1为供试品的重量(g) W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。5限度：10.0%。氯化物 1原理：本品经活性炭吸附处理后，加入过量硝酸银滴定液与氯离子作用，剩余的硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，同时作空白校正。2仪器与设备：锥形瓶、滴定管、刻度吸管。3试剂与溶液：活性炭、硝酸溶液（12）、硝酸银溶液（0.1mol/L）、硝基苯、硫酸铁铵试液（取硫酸铁铵14g，溶于水100ml,加硝酸10ml，贮于棕色瓶中）、硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）。4试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。 5方法：取3.2.4项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。6计算公式：式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）；V0为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L）M为样品的质量；（g）0.0584为每1.00ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g） 7限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量8.0%。8允许差：二次平均测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。硫酸盐 1原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡定量作用生成硫酸钡沉淀，反应式：Ba2+SO42-BaSO42仪器与设备：锥形瓶、滴管、滴定管、日光灯。3试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。4方法：吸取3.2.4试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠0.1g,溶于10ml水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。5计算公式： 式中：V为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；V0为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml；C为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L；m为样品的质量，g；0.071为每1ml氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g 3.3.6限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量8.0%。3.3.7允许差：二次平均测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。3.4副染料的含量测定3.4.1原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。3.4.2仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。3.4.3试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙酮溶液（12）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（4100）。3.4.4方法3.4.4.1试样的测定 3.4.4.1.1试样滤纸的配制：称取本品1g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100l，均匀点在离滤纸（1号中速，150mm250mm）底边25mm的一条直线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用冷风机吹干。3.4.4.1.2试样空白滤纸的配制：同时用空白滤纸在相同的条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm600mm的滤纸上相邻的部位裁取）。3.4.4.1.3测定：将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约5mm15mm的细条，分别置于50ml的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5ml，摇动3 min5 min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20ml充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，按ChP2010版（二部）紫外-可见分光光度法（附录 A）操作，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml混合液作参比液，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。3.4.4.2标准样的测定3.4.4.2.1标准样测定：准确吸取上述l%试样溶液2 ml，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100l均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取按3.4.4.1.3操作，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。 3.4.4.2.2标准空白的配制及测定：用空白滤纸，在相同条件下展开，按3.4.4.2.1同方法操作后测萃取液的吸光度。3.4.5计算公式： X(A1-b1)(An-bn)/5/( AS - bS)2S式中：A1An：各副染料取液以50mm光径长度计算的吸光度；b1bn：各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光式度； AS：标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度； bS：标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度； 5：折算成以10mm光径长度计算的比数； 2：以1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度；（%）S：试料的总含量；（%） 3.4.6限度：本品含副染料量应为：3.0%。3.4.7允许差：二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。3.5砷盐3.5.1原理：利用金属锌与酸作用生成新生态的氢，与供试中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液的生成的砷斑比较，判断供试品中盐的含量。3.5.2仪器与设备：圆底烧瓶、天平、刻度吸管、电炉、锥形瓶、砷斑装置3.5.3试剂与溶液：硝酸、硫酸溶液（12）、硝酸-高氯酸混合液（3：1）、碘化钾、氯化亚锡溶液（取400g氯化亚锡用盐酸溶解并稀释至1000ml）、砷标准溶液（含As0.001mg/mL）、乙酸铅棉花、溴化汞试纸。3.5.4方法3.5.4.1样品砷斑的制备：称取试样1g，精确至0.01g，置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5ml和硫酸溶液5ml，用小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸-高氯酸混合液5ml，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-高氯酸混合液5ml，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100ml锥形瓶中，用水30ml分次冼涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4ml及氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置10分钟，加无砷金属锌粒2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在2530暗处放置1小时，观察溴化汞试纸所显斑点颜色。3.5.4.2标准砷斑的制备：同时按3.5.4.1方法做一空白试验，作为空白试验液，并在空白试液加入砷标准溶液1ml后，与样品砷斑的制备同时同样处理，即得。3.5.4.3结果：样品砷斑颜色不得深于标准砷斑颜色。3.5.5限量：0.0001%。3.6重金属 3.6.1原理：供试品中的重金属与硫化钠溶液在实验条件下所显的颜色，与一定量的标准铅溶液在同样条件下所显的颜色比较，检查供试品中重金属的限量。反应式：Pb2+S2-PbS3.6.2仪器与设备：天平、纳氏比色管、坩埚、高温炉。3.6.3试剂与溶液：硫酸、盐酸液（14）、乙酸溶液（14）、氨水（13）、硫化钠溶液（100g/L）、酚酞试液、铅标准溶液（含Pb0.01mg/mL）。3.6.4方法3.6.4.1样品溶液的配制：称取胭脂红试样2.5g，精确至0.01g，置于用白金制的坩埚中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1ml，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生，放入电炉中，在450550灼烧至灰化，然后放冷，加盐酸3ml，摇匀，再加水7ml摇匀，用定量分析滤纸过滤，用盐酸溶液5ml及水5ml洗涤滤纸上残留物，洗液和滤液合并，加水配至50ml。再量取此溶液20ml，放入纳氏比色管中，加酚酞试液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈红色，再加乙酸溶液2ml，必要时过滤，用水洗滤纸，加水配至50ml，作为样品溶液。3.6.4.2空白溶液的制备：按3.6.4.1方法不加试样配制成空白溶液。3.6.4.3标准溶液的制备：量取空白溶液20 ml，放入纳氏比色管中，加铅标准溶液液1ml及酚酞试液1滴，其余同3.6.4.1处理，作为标准溶液。3.6.4.4显色：在样品溶液与标准溶液中分别加硫化钠溶液2滴，摇匀，放置5分钟后，观察二者颜色。3.6.5限度：样品溶液颜色不得深于标准溶液颜色（0.001%）。 3.7水不溶物 3.7.1原理：根据溶解度的差异，滤过除去易溶性物质，再根据干燥后的残余量计其百分含量。3.7.2仪器与设备：天平、烧杯、4号砂芯坩埚。3.7.3试剂与溶液：水3.7.4方法：称取3g试样，精确至0.01g，置于500 ml烧杯中，加入5060水250 ml使之溶解，用已在1352烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温烘箱中烘至恒重。3.7.5计算公式：X=M2/M1 100% 式中：M2为干燥后水不溶物的质量（g）M1为试料的质量（g） 3.7.6限度：0.20%。 4【含量测定】 4.1原理：在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛定量还原分解，根据三氯化钛滴定液的消耗量，计算染料的百分含量。4.2仪器与设备：分析天平、量筒、容量瓶、移液管、锥形瓶、电炉、4.3试剂与溶液：柠檬酸三钠、二氧化碳、三氯化钛标准滴定液（0.1mol/L）。4.4方法：取本品5g，精确至0.0002g，溶于100ml新沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50ml，置与500ml锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150ml，按图装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸腾，并用三氯化钛标准滴定液（0.1mol/L）滴定至无色为终点。(三氯化钛滴定液（0.1mol/L）的配制方法见附录)。1锥形瓶（500ml） 2棕色滴定管（50ml） 3包黑纸的下口玻璃瓶 4盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000ml） 5活塞 6空瓶 7装有水的洗气瓶4.5 计算 X=(Vc0.1579)/m0.1(50/500)100式中：X为胭脂红的质量百分数； V为滴定时消耗的三氯化钛标准滴定液的体积；（ml）； C为三氯化钛标准滴定液的；（mol/L） m为试样的质量；（g）0.1579为每1ml三氯化钛标准滴定液0.1mol/L相当的以克表示的胭脂红的质量；（g） 4.6限度：本品含量应为：85%。4.7允许差：二次平均测定结果之差不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。第 8 页 共 8 页