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粘度法测定高聚物的特性粘度1.doc

1、西南大学纺织服装学院 课程实验报告 姓名 学号 班级 专业 实验日期 实验学时 同组人 ............................................................................................................................

2、 实验名称:粘度法测定高聚物的特性粘度 一、实验预习 1. 实验目的 掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法 2. 实验原理 由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐,且没有一个确定的值,故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值,称为平均分子质量(即平均摩尔质量)。根据测定原理和平均值计算方法上的不同,常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。 对于同一聚合物,其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。粘度法能

3、测出分子质量的相对值,但因其设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,故是人们所常用的方法之一。 粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和;而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此,通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度η0,即η>η0。为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp表示: ηsp=(η-η0)/ η0=ηr-1 式中ηr为相对粘度,ηsp表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应,只留下溶剂分子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。 Huggi

4、ns(1941年)和Kraemer(1983年)分别找出ηsp /C(称为比浓粘度)以及 lnηr /C(称为比浓对数粘度)与溶液浓度的关系: ηsp/C=[η]+K’[η]2C=+ (3-2) lnηr /C=[η]+K’’[η]2C h=+ (3-3) 实验发现:对同一高聚物,两直线方程外推所得截距[η]h交于一点;常数K’为正值,K’’一般为负值,且两者之差约为0.5;[η]值是与高聚物分子质量有关的量,并称之为特征粘

5、度。 [η]=limηsp/c c趋于0 [η]=lim lnηr /c c趋于0 可见,[η]反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高聚物分子间的内外摩擦效应,它不仅与溶剂的性质,而且与高聚物的形态和大小有关。 [η]的单位是浓度的倒数,它的数值随溶液浓度的表示法不同而异。本实验 的浓度用100mL溶液中所含高聚物分子的克数作为浓度的单位。 ηr=t/t0 ηsp=(t-t0)/t0 式中,t与t0分别是溶液和纯溶剂从毛细管中流出的时间 3. 实验设备和材料 恒温装置一套,乌氏粘度计,5mL、10mL移液管 各2支;洗耳球;秒表;100mL容量瓶1只;100m

6、L烧杯1只;3号砂芯漏斗1只;100mL有塞锥形瓶11只; 药品:明胶 二、实验步骤 1.明胶溶液的配制 准确称取明胶0.500g于烧杯中,加60mL蒸馏水,稍加热使之溶解。待冷却至室温后,转移至100mL容量瓶中。 2.安装粘度计 所用粘度计必须洁净,有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象,影响溶液在毛细管中的流速,而导致较大的误差。所以在做实验前,应彻底洗净,并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计, 它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响,所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法,得到的不同浓度的溶液。 在侧管上端套一软胶管,并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00

7、±0.05℃。把粘度计垂直放入恒温槽中,使球完全浸没在水中,放置位置要合适,以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适,不致产生剧烈震动,影响测定的结果。 3.溶剂流出时间t0的测定 用移液管取10mL已恒温的蒸馏水,注入粘度计中。记录液体流出时间t0,重复三次(任意两次时间差不得超过0.2s),取其平均值。 4.溶液流出时间t的测定 在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液10mL,并使溶液混合均匀。然后如步骤3,测定该溶液的流出时间t1。同法测定加入5, 10,15和20mL蒸馏水后各浓度下溶液的流出时间t2、t3、t4和t5。 三、实验数据记录及分析处理 四、教师点评 - 4 -

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