粘度法测定高聚物的特性粘度1.doc

西南大学纺织服装学院 课程实验报告
姓名 学号 班级 专业
实验日期 实验学时 同组人
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实验名称：粘度法测定高聚物的特性粘度
一、实验预习
1. 实验目的
掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法
2. 实验原理
由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量）。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。 对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Ｚ均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和；而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此，通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度η0，即η>η0。为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示：
ηsp=(η-η0)/ η0=ηr-1
式中ηr为相对粘度，ηsp表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应，只留下溶剂分子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应，其值随高聚物浓度而变。
Huggins(1941年)和Kraemer（1983年）分别找出ηsp /C（称为比浓粘度）以及 lnηr /C（称为比浓对数粘度）与溶液浓度的关系：
ηsp/C=[η]+K’[η]2C=+ (3-2)
lnηr /C=[η]+K’’[η]2C h=+ (3-3)
实验发现：对同一高聚物，两直线方程外推所得截距[η]h交于一点；常数K’为正值,K’’一般为负值，且两者之差约为0.5；[η]值是与高聚物分子质量有关的量，并称之为特征粘度。
[η]=limηsp/c c趋于0
[η]=lim lnηr /c c趋于0
可见，[η]反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高聚物分子间的内外摩擦效应，它不仅与溶剂的性质，而且与高聚物的形态和大小有关。
[η]的单位是浓度的倒数，它的数值随溶液浓度的表示法不同而异。本实验 的浓度用100mL溶液中所含高聚物分子的克数作为浓度的单位。
ηr=t/t0
ηsp=(t-t0)/t0
式中，t与t0分别是溶液和纯溶剂从毛细管中流出的时间
3. 实验设备和材料
恒温装置一套，乌氏粘度计，5mL、10mL移液管 各2支；洗耳球；秒表；100mL容量瓶1只；100mL烧杯1只；3号砂芯漏斗1只；100mL有塞锥形瓶11只； 药品：明胶
二、实验步骤
1.明胶溶液的配制 准确称取明胶0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍加热使之溶解。待冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中。
2．安装粘度计 所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。所以在做实验前，应彻底洗净，并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计， 它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响，所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法，得到的不同浓度的溶液。
在侧管上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00±0.05℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使球完全浸没在水中，放置位置要合适，以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不致产生剧烈震动，影响测定的结果。
3.溶剂流出时间t0的测定 用移液管取10mL已恒温的蒸馏水，注入粘度计中。记录液体流出时间t0，重复三次（任意两次时间差不得超过0.2s），取其平均值。
4.溶液流出时间t的测定 在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液10mL，并使溶液混合均匀。然后如步骤3，测定该溶液的流出时间t1。同法测定加入5， 10，15和20mL蒸馏水后各浓度下溶液的流出时间t2、t3、t4和t5。
三、实验数据记录及分析处理

四、教师点评

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