仪器分析技术考卷年ADA样本.doc

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华东交通大学 — 第一学期考试卷
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专业 班级 学号 学生签名:
试卷编号: 　　　　( 　　) 卷
分析化学Ⅱ 课程 〔A卷〕 课程类别: 必 开卷( 全范围)
题号
一
二
三
四
五
六
七
八
九
十
总分
计分人签名
题分
15
20
55
10

100
得分

考生注意事项: 1、 本试卷共 页, 总分　　分, 考试时间　120　　分钟。
得分
评阅人

2、 考试结束后, 考生不得将试卷、 答题纸和草稿纸带出考场。

一、 单项选择题( 每题一分, 共15分)
1．气相色谱中, 可用来进行定性的色谱参数是(   C )
A．峰面积;   B．峰高;
C．保留值; D．半峰宽。
2．常见于评价色谱分离条件选则是否适宜的参数是( C )
   A．理论塔板数;      B．塔板高度;
   C．分离度;      D. 死时间。
3．衡量色谱柱选择性的指标是(   C ) :
A．理论塔板数;     B．容量因子;
C．相对保留值;     D．分配系数。
4．根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析, 其电极的内充液中
一定含有( A  )
A．一定浓度的F-和Cl-;   
B．一定浓度的H+;
C．一定浓度的F-和H+;
D．一定浓度的Cl-和H+。
5．不属于电化学分析法的是(   C )
A．电位分析法; B．极谱分析法;
C．电子能谱法; D 库仑滴定。
6．离子选择性电极多用于测定低价离子, 这是由于(　A )
A．高价离子测定带来的测定误差较大; B．低价离子选择性电极容易制造;
C．当前不能生产高价离子选择性电极; D．低价离子选择性电极的选择性好。

D

7．库仑分析法是根据进行电解反应时经过电解池的 来进行分析的(   C )
A、 电压; B、 电流;
C、 电量; D、 电能。
8．用氟离子选择性电极测定F-时, OH-的干扰属于(   A )
A、 直接与电极膜发生作用;
B、 与待测离子形成配合物;
C、 与待测离子发生氧化还原反应;
D、 使响应时间增加。
9．原子发射光谱定量分析常采用内标法, 其目的是为了( B   )
A．提高灵敏度;    B．提高准确度;
C．减少化学干扰; D．减小背景。
10．提高热导检测器灵敏度的方法是 ( 　B ) ,
A、 降低检测器温度;      
B、 适当提高桥电流;
C、 提高检测器温度;
D、 提高载气流速。
11．在原子吸收光谱分析中, 加入消电离剂能够抑制电离干扰。一般来说, 消电离剂的电离电位(   B )
A、 比待测元素高; B、 比待测元素低;
C、 与待测元素近; D、 与待测元素相同。
12．衡量色谱柱柱效的指标是( A   )
A. 理论塔板数; B. 分配系数;
C. 相对保留值; D. 容量因子。
13．在极谱分析时, 一般在试液中加入一定量的明胶, 目的是消除: (   A )
A.极谱极大; B. 迁移电流;
C.充电电流; D.参与电流。
14．用分配柱色谱法分离A、 B和C三组分的混合样品, 已知它们的分配系数KA>KB>KC, 则其保留时间的大小顺序应为(   C   )
   A．AB>C; D．A1．根据范第姆特方程, 以A、 B、 C常数表示的最佳线速率为   , 最小塔板高度为     。(,)
2．摩尔吸收系数ε值是吸光物质特征的重要参数, 它的物理意义是吸光物质在 1.0 mol/L 浓度和 1.0 cm 厚度时的吸光度。
3．热导检测器的桥路电流I越 大 , 钨丝与池体之间的温差越 大 , 有利于热传导, 检测器的灵敏度越 高 , 但稳定性下降, 基线不稳。
4．在液-液分配色谱中, 对于亲水固定液采用 疏水性 流动相, 即流动相的极性 小于 固定相的极性称为正相分配色谱。
5．分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大, 则它在色谱柱中停留的时间越 长 , 其保留值越 大 。各组分的K值相差越大, 则它们越 易 分离。
6．不被固定相吸附或溶解的气体( 如空气、 甲烷) 从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间为　　死时间　　　　。
7．描述色谱柱效能的指标是　　理论塔板数或理论塔板高度( 有效塔板数或有效塔板高度) 　　　　, 柱的总分离效能指标是　　　分离度　　　　　 。
8．某试液用2cm比色皿测量时, T=60％, 若改用1cm比色皿, T值为 77％ , 改用3cm比色皿 A值为 0.33 。
9．电子捕获检测器属于　浓度　　　　　　型检测器; 它的选择性是指它只对
具有　　　电负性　　　的物质有响应, 　　　电负性　　越强, 灵敏度越高。

得分
评阅人

三、 计算题( 55分)

1．( 8分) 组分A在色谱柱中的保留时间为14min, 组分B为17min, 空气为1min, 计算: ( 1) B对A的相对保留值; ( 2) 柱的有效塔板高度H=1mm, 需要多长的色谱柱才能将A、 B组分分离( R=1.5) ?

2．( 7分) 某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为44.8μA, 半波电位-0.750V, 电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000μA。试计算该金属离子的电极反应电子数。

3．( 8分) 有一氟离子选择性电极, KF-,OH-=0.10, 当[F-]=1.0×10-2mol/L时, 能允许的[OH-]为多大( 设允许测定误差为5%) ?

4．( 8分) 用1cm的吸收池测定含组分1和组分2两种吸收物质溶液的吸光度, 在580nm处A=0.945, 在395nm处A=0.297, 计算混合物中每个组分的浓度。
组分
摩尔吸收系数
580 nm

395 nm
1
2
9874 L.mol-1.cm-1
455 L.mol-1.cm-1
548 L.mol-1.cm-1
8374 L.mol-1.cm-1

5.( 8分) 用库仑滴定法生成的Br2来滴定Tl+( M( Tl) =204.4 g/mol)
Tl++ Br2 = Tl3++ 2Br-
电流为20.00 mA, 到终点时时间为100.0 s, 溶液中生成Tl的质量是多少?

6. ( 8分) 当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在250C时用毫伏计测得
下列电池的电动势为0.209V:
玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极
当缓冲溶液由两种未知溶液代替时, 毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V;
试计算每种未知溶液的pH.

7. ( 8分) 在2m长的色谱柱上, 以氦气为载气, 测得不同载气线速下组分的保留时间tR和峰底宽Y如下表:

u/ (cm/s)
tR/ s
Y/ s
11
2020
223
25
888
99
40
558
68
求: 范第姆特方程中A、 B、 C值;
得分
评阅人

四、 简答题( 10分)
1．( 5分) 与火焰原子化法相比较, 石墨炉原子化法有什么优缺点? 为什么?
石墨炉原子化法优点是使注入的试样几乎能够完全原子化, 提高灵敏度, 特别对于易形成耐熔氧化物的元素, 由于没有大量氧存在, 并由石墨提供了大量碳, 因此能够得到较好的原子化效率。缺点是: 共存化合物的干扰比火焰发大。其次, 由于取样量少, 进样量及注入的管内位置的变动都会引致偏差, 因而重现性要比火焰法大。
2．( 5分) 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答: 载气系统．进样系统、 分离系统、 温控系统以及检测和记录系统．载气系统包括起源、 气体净化和气体流速控制部件, 使气体净化后时流量按设定值恒定输出。进样系统包括进样器和气化室, 进样和使试样瞬间气化。分离系统是分离试样。温控系统是控制气化室和分离系统和检测器的温度。检测和记录系统是把浓度信号转换成电信号, 经放大器放大后送到数据记录系统得打色谱图。