仪器分析技术考卷年ADA样本.doc

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华东交通大学 — 第一学期考试卷
承诺: 我将严格遵守考场纪律, 知道考试违纪、 作弊的严重性, 还知道请她人代考或代她人考者将被开除学籍和因作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位, 愿承担由此引起的一切后果。
专业 班级 学号 学生签名:
试卷编号: 　　　　( 　　) 卷
分析化学Ⅱ 课程 〔A卷〕 课程类别: 必 开卷( 全范围)
题号
一
二
三
四
五
六
七
八
九
十
总分
计分人签名
题分
15
20
55
10

100
得分

考生注意事项: 1、 本试卷共 页, 总分　　分, 考试时间　120　　分钟。
得分
评阅人

2、 考试结束后, 考生不得将试卷、 答题纸和草稿纸带出考场。

一、 单项选择题( 每题一分, 共15分)
1．气相色谱中, 可用来进行定性的色谱参数是(   C )
A．峰面积;   B．峰高;
C．保留值; D．半峰宽。
2．常见于评价色谱分离条件选则是否适宜的参数是( C )
   A．理论塔板数;      B．塔板高度;
   C．分离度;      D. 死时间。
3．衡量色谱柱选择性的指标是(   C ) :
A．理论塔板数;     B．容量因子;
C．相对保留值;     D．分配系数。
4．根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析, 其电极的内充液中
一定含有( A  )
A．一定浓度的F-和Cl-;   
B．一定浓度的H+;
C．一定浓度的F-和H+;
D．一定浓度的Cl-和H+。
5．不属于电化学分析法的是(   C )
A．电位分析法; B．极谱分析法;
C．电子能谱法; D 库仑滴定。
6．离子选择性电极多用于测定低价离子, 这是由于(　A )
A．高价离子测定带来的测定误差较大; B．低价离子选择性电极容易制造;
C．当前不能生产高价离子选择性电极; D．低价离子选择性电极的选择性好。

D

7．库仑分析法是根据进行电解反应时经过电解池的 来进行分析的(   C )
A、 电压; B、 电流;
C、 电量; D、 电能。
8．用氟离子选择性电极测定F-时, OH-的干扰属于(   A )
A、 直接与电极膜发生作用;
B、 与待测离子形成配合物;
C、 与待测离子发生氧化还原反应;
D、 使响应时间增加。
9．原子发射光谱定量分析常采用内标法, 其目的是为了( B   )
A．提高灵敏度;    B．提高准确度;
C．减少化学干扰; D．减小背景。
10．提高热导检测器灵敏度的方法是 ( 　B ) ,
A、 降低检测器温度;      
B、 适当提高桥电流;
C、 提高检测器温度;
D、 提高载气流速。
11．在原子吸收光谱分析中, 加入消电离剂能够抑制电离干扰。一般来说, 消电离剂的电离电位(   B )
A、 比待测元素高; B、 比待测元素低;
C、 与待测元素近; D、 与待测元素相同。
12．衡量色谱柱柱效的指标是( A   )
A. 理论塔板数; B. 分配系数;
C. 相对保留值; D. 容量因子。
13．在极谱分析时, 一般在试液中加入一定量的明胶, 目的是消除: (   A )
A.极谱极大; B. 迁移电流;
C.充电电流; D.参与电流。
14．用分配柱色谱法分离A、 B和C三组分的混合样品, 已知它们的分配系数KA>KB>KC, 则其保留时间的大小顺序应为(   C   )
   A．A<B<C;   B．B<A<C;  
C．A>B>C; D．A<B<C。
15．有关摩尔吸收系数的描述正确的是(   C )
A．摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现, 与测量波长无关; B．摩尔吸收系数的大小取决于化合物本身性质和浓度;
C．摩尔吸收系数越大, 测定的灵敏度越高;
D．摩尔吸收系数越小, 测定的灵敏度越高。

得分
评阅人

二、 填空题( 每空一分, 共20分)

1．根据范第姆特方程, 以A、 B、 C常数表示的最佳线速率为   , 最小塔板高度为     。(,)
2．摩尔吸收系数ε值是吸光物质特征的重要参数, 它的物理意义是吸光物质在 1.0 mol/L 浓度和 1.0 cm 厚度时的吸光度。
3．热导检测器的桥路电流I越 大 , 钨丝与池体之间的温差越 大 , 有利于热传导, 检测器的灵敏度越 高 , 但稳定性下降, 基线不稳。
4．在液-液分配色谱中, 对于亲水固定液采用 疏水性 流动相, 即流动相的极性 小于 固定相的极性称为正相分配色谱。
5．分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大, 则它在色谱柱中停留的时间越 长 , 其保留值越 大 。各组分的K值相差越大, 则它们越 易 分离。
6．不被固定相吸附或溶解的气体( 如空气、 甲烷) 从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间为　　死时间　　　　。
7．描述色谱柱效能的指标是　　理论塔板数或理论塔板高度( 有效塔板数或有效塔板高度) 　　　　, 柱的总分离效能指标是　　　分离度　　　　　 。
8．某试液用2cm比色皿测量时, T=60％, 若改用1cm比色皿, T值为 77％ , 改用3cm比色皿, A值为 0.33 。
9．电子捕获检测器属于　浓度　　　　　　型检测器; 它的选择性是指它只对
具有　　　电负性　　　的物质有响应, 　　　电负性　　越强, 灵敏度越高。

得分
评阅人

三、 计算题( 55分)

1．( 8分) 组分A在色谱柱中的保留时间为14min, 组分B为17min, 空气为1min, 计算: ( 1) B对A的相对保留值; ( 2) 柱的有效塔板高度H=1mm, 需要多长的色谱柱才能将A、 B组分分离( R=1.5) ?

2．( 7分) 某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为44.8μA, 半波电位-0.750V, 电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000μA。试计算该金属离子的电极反应电子数。

3．( 8分) 有一氟离子选择性电极, KF-,OH-=0.10, 当[F-]=1.0×10-2mol/L时, 能允许的[OH-]为多大( 设允许测定误差为5%) ?

4．( 8分) 用1cm的吸收池测定含组分1和组分2两种吸收物质溶液的吸光度, 在580nm处A=0.945, 在395nm处A=0.297, 计算混合物中每个组分的浓度。
组分
摩尔吸收系数
580 nm
395 nm
1
2
9874 L.mol-1.cm-1
455 L.mol-1.cm-1
548 L.mol-1.cm-1
8374 L.mol-1.cm-1

5.( 8分) 用库仑滴定法生成的Br2来滴定Tl+( M( Tl) =204.4 g/mol)
Tl++ Br2 = Tl3++ 2Br-
电流为20.00 mA, 到终点时时间为100.0 s, 溶液中生成Tl的质量是多少?

6. ( 8分) 当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在250C时用毫伏计测得
下列电池的电动势为0.209V:
玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极
当缓冲溶液由两种未知溶液代替时, 毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V;
试计算每种未知溶液的pH.

7. ( 8分) 在2m长的色谱柱上, 以氦气为载气, 测得不同载气线速下组分的保留时间tR和峰底宽Y如下表:

u/ (cm/s)
tR/ s
Y/ s
11
2020
223
25
888
99
40
558
68
求: 范第姆特方程中A、 B、 C值;
得分
评阅人

四、 简答题( 10分)
1．( 5分) 与火焰原子化法相比较, 石墨炉原子化法有什么优缺点? 为什么?
石墨炉原子化法优点是使注入的试样几乎能够完全原子化, 提高灵敏度, 特别对于易形成耐熔氧化物的元素, 由于没有大量氧存在, 并由石墨提供了大量碳, 因此能够得到较好的原子化效率。缺点是: 共存化合物的干扰比火焰发大。其次, 由于取样量少, 进样量及注入的管内位置的变动都会引致偏差, 因而重现性要比火焰法大。
2．( 5分) 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答: 载气系统．进样系统、 分离系统、 温控系统以及检测和记录系统．载气系统包括起源、 气体净化和气体流速控制部件, 使气体净化后时流量按设定值恒定输出。进样系统包括进样器和气化室, 进样和使试样瞬间气化。分离系统是分离试样。温控系统是控制气化室和分离系统和检测器的温度。检测和记录系统是把浓度信号转换成电信号, 经放大器放大后送到数据记录系统得打色谱图。