1、实验设计与评价 物质组成的测定 1.(2022·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 答复以下问题: (1)步骤①的目的是去除废铁屑外表的油污,方法是 __。 (2)步骤②需要加热的目的是__ , 温度保持80~95 ℃,采用的适宜加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物,反响产生的气体需要净化处理,适宜的装置为________(填标号)。 (3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是__
2、 。 分批参加H2O2,同时为了____________,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有__ , 经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为____________。 【解析】(1)铁屑外表的油污主要是油脂类的物质,所以可以参加热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反响速率,加速铁与稀硫酸的反响;温度保持80~95 ℃,在100 ℃以下,所以主要采取的是热水浴的方
3、式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反响,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以参加足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,那么×100%=5.6%,解
4、得x=12,那么硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。 答案:(1)碱煮水洗 (2)加快反响 热水浴 C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质 防止Fe3+水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O 【加固训练】 (2022·怀化模拟)某研究性学习小组利用如图装置探究草酸钙晶体(CaC2O4·xH2O)的热分解。:CO能与PdCl2溶液反响生成黑色的钯粉。 (1)A的作用是_ _; D中可观察到的现象是
5、 _ _。 (2)B中长玻璃管的作用是_ _。 (3)E、F位置________(填“能〞或“不能〞)互换,理由是_ _。 (4)写出PdCl2溶液与CO反响的化学方程式 __。 (5)为探究草酸钙晶体加热分解产物的成分并计算x,进行如下实验: ①按题图连接好仪器,_ _(填实验操作名称)。 ②将29.2 g草酸钙晶体放入C中,从a处通入一段时间空气。 ③加热草酸钙晶体直到质量不再减少,从a处一直通空
6、气直至冷却。 ④测得C中残留固体质量11.2 g,D增重3.6 g,E增重8.8 g(澄清石灰水足量)。 ⑤数据处理:计算可得x=________;写出上述实验中草酸钙晶体受热分解的化学方程式__ __。 【解析】(1)空气中含有二氧化碳,利用氢氧化钠吸收二氧化碳,除去空气中的CO2,防止对分解产物的检验产生干扰;装置D中的无水硫酸铜遇水变蓝,可用于检验H2O的存在; (2)装置B中长玻璃管与外界相通,其作用是平衡气压; (3)假设互换那么原F中可能产生CO2,对原E中CO2的检验会造成干扰,所以不能互换; (4)由题目提供的信息可知CO能与PdCl2溶
7、液反响生成黑色的钯粉,可知PdCl2把CO氧化为CO2,反响的方程式为PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl; (5)①连接好仪器,需要检查装置气密性; ⑤残留固体质量11.2 g,说明生成CaO 11.2 g,n(CaO)==0.2 mol,D增重3.6 g,说明生成H2O 3.6 g,n(H2O)==0.2 mol,E增重8.8 g(澄清石灰水足量),说明生成CO2 8.8 g,n(CO2)==0.2 mol,m(CO)= 29.2 g-11.2 g-3.6 g-8.8 g=5.6 g,n(CO)==0.2 mol,生成CaO、CO2、CO、H2O物质的量之比为1∶1∶1∶
8、1,所以x为1。根据以上分析可知反响的方程式为CaC2O4·H2OCaO+CO2↑+CO↑+H2O。 答案: (1) 除去空气中的CO2 ,防止对分解产物的检验产生干扰 无水CuSO4变蓝 (2)平衡气压(合理答案均可) (3)不能 假设互换那么原F中可能产生CO2 对原E中CO2 的检验会造成干扰 (4)PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl (5)①检查装置气密性 ⑤1 CaC2O4·H2OCaO+CO2↑+CO↑+H2O 【归纳提升】 组成类定量实验的解题思路 确定待求物→求算各组分物质的量求x确定化学式 产物含量的测定 2.(2022·怀化模拟)亚硝酸钠(
9、NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。 Ⅰ.制备NaNO2 :①2NO+Na2O22NaNO2 ②NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N (1)A中m管的作用是___________。 (2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为 _________(按气流方向,用小写字母表示)。 (3)C中所装枯燥剂可以为________(填字母序号) A.浓硫酸 B.碱石灰 C.无水CaCl2 (4)B中反响的离子方程式为_________________。 (5)A中反响不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_________________
10、 Ⅱ.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反响) 称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL (6)判断滴定终点的方法是_____________________________。 (7)该产品的纯度为________(用含a、c、V的关系式表示)。 【解析】Ⅰ.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可到达平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反响生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C
11、装置无水CaCl2枯燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反响生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为a→hi→de→fg(gf)→c; (3)用于枯燥气体,枯燥管中用固体枯燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2; (4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N,发生反响的离子方程式为5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O; (5)A中反响不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反响速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮; Ⅱ.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不
12、变色; (7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结合化学反响的定量关系计算: 5N+2Mn+6H+5N+2Mn2++3H2O 5 2 n c mol·L-1×V×10-3L× n=0.025cV mol, 该产品的纯度=×100%=×100%。 答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下 (2)a→hi→de→fg(gf)→c (3)BC (4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2++2H2O (5)稀硝酸反响速率
13、慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮 (6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色 (7)×100% 3.青蒿素为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为根底的,乙醚浸取法制取青蒿素的主要工艺为 请答复以下问题: (1)对青蒿进行枯燥粉碎的目的是______________________。 (2)操作Ⅰ的名称是______________,操作Ⅱ的名称是________。 (3)用以下实验装置测定青蒿素的分子式,将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分
14、燃烧: ①装置E中盛放的物质是____________,装置F中盛放的物质是________。 ②该实验装置可能产生误差,造成测定含氧量偏低,改良方法是________。 ③青蒿素是烃的含氧衍生物,用合理改良后的装置进行实验,称得: 装置 实验前/g 实验后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最简式是______________。 (4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素参加含有酚酞的NaOH溶液中,青蒿素的溶解量较小,加热并搅拌,青蒿素的溶解量增大,且溶液红色变浅,说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。 A
15、乙醇 B.乙酸 C.乙酸乙酯 D.葡萄糖 【解析】(1)为了加快反响速率和增大青蒿素的浸取率,可以对青蒿进行枯燥粉碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积; (2)根据流程图,经过操作Ⅰ得到了残渣,故操作Ⅰ为过滤;乙醚和青蒿素是互溶的液体,可以通过蒸馏别离; (3)①实验测定青蒿素的分子式,需要测定其中的碳、氢、氧的含量,燃烧后生成二氧化碳和水,因此需要测定二氧化碳和水的质量,因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水,装置F中盛放碱石灰或固体氢氧化钠,吸收二氧化碳; ②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置,造成误差,改良方法是除去装置左侧
16、通入的空气中的CO2和水蒸气,在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入装置F的装置; ③装置E质量增加42.4 g-22.6 g=19.8 g,那么m(H)=19.8 g××100%=2.2 g,装置F质量增加146.2 g-80.2 g=66 g,那么m(C)=66 g××100%=18 g,从而可推出含氧元素的质量为28.2 g-2.2 g-18 g=8 g,最简式为CxHyOz,那么12x∶y∶16z=18∶2.2∶8,故x∶y∶z=15∶22∶5,故该有机物的最简式为C15H22O5。 (4)乙醇易溶于水,A错误;乙酸易溶于水,B错误;乙酸乙酯在水中的溶解度不大,参加含有Na
17、OH、酚酞的水溶液后水解消耗NaOH,溶液的碱性减弱,溶液红色变浅,C正确;葡萄糖易溶于水,D错误。 答案:(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积,使反响速率加快,提高青蒿素的浸取率 (2)过滤 蒸馏 (3)①无水CaCl2或P2O5 碱石灰(或其他合理答案) ②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气,在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入装置F的装置 ③C15H22O5 (4)C 【加固训练】 (2022·湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4
18、)2SO4反响,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,相对分子质量为392]。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。 (1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热5~10 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。 (2)酸浸净化后的废铁屑:将2 g Fe粉、10 mL 3 mol·L-1的H2SO4溶液参加烧瓶中反响,用如下图装置制备FeSO4溶液。保持温度70~80 ℃,适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反响无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。 ①反响过程中
19、会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反响方程式: __。 ②反响过程中使用过量铁粉的目的是_ _。 (3)制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O:向FeSO4溶液中参加一定质量的(NH4)2SO4固体,70~80 ℃条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。 实验中,需对过滤出产品的母液(pH<1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中参加指定物质,反响后的溶液中主要存在的一组离子正确的选项是________(填序号)。 A.通入过量
20、Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、S B.参加过量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN- C.参加过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH- D.参加过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、S、Cl-、ClO-、OH- (4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下: 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗高锰酸钾溶液 的体积/mL 25.52 25.02 24.98 该产品的纯度为______(用含a、c的代数式表示)
21、 有同学提出,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,_________________, 将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 mol·L-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。 【解析】(2)①实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反响方程式为CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4; ②铁粉具有复原性,反响过程中使用过量铁粉的目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+。 (3)据信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N、S,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+
22、不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误; B.参加过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;参加过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N均不能大量存在,故C错误;参加过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反响生成水,N以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2++ClO-+H2O2Fe3++Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,那么反响后的溶液中主要存在的离子为Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。 (4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为 mL=25 mL,根
23、据离子反响方程式,得出:n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=5n(KMnO4)=25×10-3×c×5 mol,那么500 mL溶液中含有n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= mol=2.5c mol,所以该产品的质量分数=×100%=×100%,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,参加2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。 答案:(2) ①CuSO4+H2SCuS↓+H2SO4 ②防止Fe2+被氧化为Fe3+ (3) D (4)×100% 参加2 mol·L-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊 【归纳提升】 含量类定量实验的解题思路 确定待求物与量→找关系式→利用数据求算 - 8 -






