1、实验设计与评价 物质组成的测定 1.(2022全国卷27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:答复以下问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑外表的油污,方法是 _。(2)步骤需要加热的目的是_ ,温度保持8095 ,采用的适宜加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反响产生的气体需要净化处理,适宜的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_ 。分批参加H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_ ,经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁
2、铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【解析】(1)铁屑外表的油污主要是油脂类的物质,所以可以参加热碱液使其水解除去。(2)步骤需要加热的目的是加快反响速率,加速铁与稀硫酸的反响;温度保持8095 ,在100 以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反响,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以参加足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持p
3、H小于0.5。(4)步骤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27,那么100%=5.6%,解得x=12,那么硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。答案:(1)碱煮水洗(2)加快反响热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【加固训练】(2022怀化模拟)某研究性学习小组利用如
4、图装置探究草酸钙晶体(CaC2O4xH2O)的热分解。:CO能与PdCl2溶液反响生成黑色的钯粉。(1)A的作用是_ _;D中可观察到的现象是 _ _。(2)B中长玻璃管的作用是_ _。(3)E、F位置_(填“能或“不能)互换,理由是_ _。(4)写出PdCl2溶液与CO反响的化学方程式 _。(5)为探究草酸钙晶体加热分解产物的成分并计算x,进行如下实验:按题图连接好仪器,_ _(填实验操作名称)。将29.2 g草酸钙晶体放入C中,从a处通入一段时间空气。加热草酸钙晶体直到质量不再减少,从a处一直通空气直至冷却。测得C中残留固体质量11.2 g,D增重3.6 g,E增重8.8 g(澄清石灰水足
5、量)。数据处理:计算可得x=_;写出上述实验中草酸钙晶体受热分解的化学方程式_ _。【解析】(1)空气中含有二氧化碳,利用氢氧化钠吸收二氧化碳,除去空气中的CO2,防止对分解产物的检验产生干扰;装置D中的无水硫酸铜遇水变蓝,可用于检验H2O的存在;(2)装置B中长玻璃管与外界相通,其作用是平衡气压;(3)假设互换那么原F中可能产生CO2,对原E中CO2的检验会造成干扰,所以不能互换;(4)由题目提供的信息可知CO能与PdCl2溶液反响生成黑色的钯粉,可知PdCl2把CO氧化为CO2,反响的方程式为PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl;(5)连接好仪器,需要检查装置气密性;残留固体质量
6、11.2 g,说明生成CaO 11.2 g,n(CaO)=0.2 mol,D增重3.6 g,说明生成H2O 3.6 g,n(H2O)=0.2 mol,E增重8.8 g(澄清石灰水足量),说明生成CO2 8.8 g,n(CO2)=0.2 mol,m(CO)=29.2 g-11.2 g-3.6 g-8.8 g=5.6 g,n(CO)=0.2 mol,生成CaO、CO2、CO、H2O物质的量之比为1111,所以x为1。根据以上分析可知反响的方程式为CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O。答案: (1) 除去空气中的CO2 ,防止对分解产物的检验产生干扰无水CuSO4变蓝(2)平衡气压(合理答
7、案均可)(3)不能假设互换那么原F中可能产生CO2 对原E中CO2 的检验会造成干扰(4)PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl(5)检查装置气密性1CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O【归纳提升】组成类定量实验的解题思路确定待求物求算各组分物质的量求x确定化学式产物含量的测定2.(2022怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。.制备NaNO2:2NO+Na2O22NaNO2NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N(1)A中m管的作用是_。(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。(
8、3)C中所装枯燥剂可以为_(填字母序号)A.浓硫酸B.碱石灰C.无水CaCl2(4)B中反响的离子方程式为_。(5)A中反响不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_。.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反响)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL(6)判断滴定终点的方法是_。(7)该产品的纯度为_(用含a、c、V的关系式表示)。【解析】.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可到达平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反响
9、生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2枯燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反响生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为ahidefg(gf)c;(3)用于枯燥气体,枯燥管中用固体枯燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;(4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N,发生反响的离子方程式为5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O;(5)A中反响不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反响速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由
10、无色变为浅紫色,且30 s不变色;(7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结合化学反响的定量关系计算:5N+2Mn+6H+5N+2Mn2+3H2O5 2n c molL-1V10-3Ln=0.025cV mol,该产品的纯度=100%=100%。答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下(2)ahidefg(gf)c(3)BC(4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O(5)稀硝酸反响速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮(6)最后一滴滴入
11、,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色(7)100%3.青蒿素为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在水中几乎不溶,熔点为156157 ,青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为根底的,乙醚浸取法制取青蒿素的主要工艺为请答复以下问题:(1)对青蒿进行枯燥粉碎的目的是_。(2)操作的名称是_,操作的名称是_。(3)用以下实验装置测定青蒿素的分子式,将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧:装置E中盛放的物质是_,装置F中盛放的物质是_。该实验装置可能产生误差,造成测定含氧量偏低,改良方法是_。青蒿素是烃的含氧衍生物,用合理改良后的装置进行实验,称得:装置实验前/
12、g实验后/gE22.642.4F80.2146.2青蒿素的最简式是_。(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素参加含有酚酞的NaOH溶液中,青蒿素的溶解量较小,加热并搅拌,青蒿素的溶解量增大,且溶液红色变浅,说明青蒿素与_(填字母)具有相似的性质。A.乙醇B.乙酸C.乙酸乙酯D.葡萄糖【解析】(1)为了加快反响速率和增大青蒿素的浸取率,可以对青蒿进行枯燥粉碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积;(2)根据流程图,经过操作得到了残渣,故操作为过滤;乙醚和青蒿素是互溶的液体,可以通过蒸馏别离;(3)实验测定青蒿素的分子式,需要测定其中的碳、氢、氧的含量,燃烧后生成二氧化碳和水,因此需要测定二氧化碳和水
13、的质量,因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水,装置F中盛放碱石灰或固体氢氧化钠,吸收二氧化碳;装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置,造成误差,改良方法是除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气,在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入装置F的装置;装置E质量增加42.4 g-22.6 g=19.8 g,那么m(H)=19.8 g100%=2.2 g,装置F质量增加146.2 g-80.2 g=66 g,那么m(C)=66 g100%=18 g,从而可推出含氧元素的质量为28.2 g-2.2 g-18 g=8 g,最简式为CxHyOz,那么12xy16z=
14、182.28,故xyz=15225,故该有机物的最简式为C15H22O5。(4)乙醇易溶于水,A错误;乙酸易溶于水,B错误;乙酸乙酯在水中的溶解度不大,参加含有NaOH、酚酞的水溶液后水解消耗NaOH,溶液的碱性减弱,溶液红色变浅,C正确;葡萄糖易溶于水,D错误。答案:(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积,使反响速率加快,提高青蒿素的浸取率(2)过滤蒸馏(3)无水CaCl2或P2O5碱石灰(或其他合理答案)除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气,在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入装置F的装置C15H22O5(4)C【加固训练】(2022湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大
15、限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4)2SO4反响,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O,相对分子质量为392。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热510 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。(2)酸浸净化后的废铁屑:将2 g Fe粉、10 mL 3 molL-1的H2SO4溶液参加烧瓶中反响,用如下图装置制备FeSO4溶液。保持温度7080 ,适当添加水以补充被蒸发掉
16、的水分,并控制溶液的pH,至反响无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。反响过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反响方程式: _。反响过程中使用过量铁粉的目的是_ _。(3)制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O:向FeSO4溶液中参加一定质量的(NH4)2SO4固体,7080 条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。实验中,需对过滤出产品的母液(pH1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中参加指定物质,反响后的溶液中主要存在的一组离子正确的选项是_(填序号)。A.通入过量Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、SB.
17、参加过量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN-C.参加过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH-D.参加过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、S、Cl-、ClO-、OH-(4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下:实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液的体积/mL25.5225.0224.98该产品的纯度为_(用含a、c的代数式表示)。有同学提出,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水
18、,_,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 molL-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。【解析】(2)实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反响方程式为CuSO4+H2SCuS+H2SO4;铁粉具有复原性,反响过程中使用过量铁粉的目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+。(3)据信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N、S,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;B.参加过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;参加过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N
19、均不能大量存在,故C错误;参加过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反响生成水,N以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2+ClO-+H2O2Fe3+Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,那么反响后的溶液中主要存在的离子为Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为 mL=25 mL,根据离子反响方程式,得出:n(NH4)2SO4FeSO46H2O=5n(KMnO4)=2510-3c5 mol,那么500 mL溶液中含有n(NH4)2SO4FeSO46H2O= mol=
20、2.5c mol,所以该产品的质量分数=100%=100%,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,参加2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。答案:(2) CuSO4+H2SCuS+H2SO4防止Fe2+被氧化为Fe3+(3) D(4)100%参加2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊【归纳提升】含量类定量实验的解题思路确定待求物与量找关系式利用数据求算- 8 -