2023版高考化学江苏专版二轮复习检测：专题检测(十三)-化学综合实验-Word版含解析.doc

专题检测（十三） 化学综合实验1硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。生产硫化钠大多采用无水芒硝(Na2SO4)炭粉还原法，其流程示意图如下：(1)上述流程中采用稀NaOH溶液比用热水更好，理由是_。(2)同学甲根据氧化还原反应的原理认为上述流程中产生的气体可能是CO、CO2、SO2，他从下列装置中选择必要的装置设计简易的实验方案验证他的假设(加热装置省略)。选择装置连接导管接口，其气流从左到右的顺序为_。能证明有CO2气体的现象为_。正确连接装置并反应一段时间后，用集气瓶能收集到一定体积的气体，说明混合气体中含有CO。确认气体中含有CO的另一种方法是_。(3)同学乙认为“煅烧”后的固体中可能含有Na2SO3。检验反应后的固体中是否还有剩余的无水芒硝，需要的试剂是_。设计实验证明反应后的固体中是否含有Na2SO3，完成实验报告。供选择试剂有：酚酞溶液、硝酸、稀盐酸、品红溶液、澄清石灰水。实验步骤实验操作现象及结论取少量制得的硫化钠晶体溶于水，过滤得到滤液除去炭粉等难溶性的杂质取少量滤液于试管中，_(4)实验测得硫酸钠与焦炭的反应产物由温度、反应物的质量比决定。如果反应产物为两种盐，两种气体产物体积比为13，且平均相对分子质量为32，则煅烧反应的化学方程式为_。解析：(1)硫化钠是强碱弱酸盐，在热水中水解程度加快，而在稀氢氧化钠溶液中水解被抑制。(2)制备气体(A)、检验SO2(E)、除去SO2并确定SO2被除尽(B)、检验CO2(D)、除去CO2并收集CO(C)，连接装置时，洗气瓶中长导管进气，短导管出气，故装置连接顺序为aghcbefd。因为SO2、CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以，必须强调装置B中溶液颜色不褪色，说明SO2被除尽。检验CO用点燃、氧化等方法都可以。(3)检验反应后固体中是否还有剩余的硫酸钠时，加入盐酸除去可能存在的亚硫酸钠，用氯化钡检验硫酸根离子，故所用试剂是稀盐酸和氯化钡溶液。2S2SO6H=3S3H2O，如果硫化钠中含有亚硫酸钠，则除去炭粉等难溶性的杂质后，加入足量稀盐酸会产生淡黄色固体。(4)根据氧化还原反应原理，硫酸钠与焦炭反应生成硫化钠、亚硫酸钠、CO、CO2。若CO、CO2的体积比为13，则平均相对分子质量为40，不符合题意，舍去；若CO、CO2的体积比为31，则平均相对分子质量为32，符合题意。则煅烧反应的化学方程式为2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO2。答案：(1)热水会促进Na2S水解，而稀NaOH溶液能抑制Na2S水解(2)aghcbefd装置B中酸性KMnO4溶液颜色不褪色，装置D中澄清石灰水变浑浊取出水槽中导气管，导出的气体能点燃(或其他合理答案均可)(3)稀盐酸和氯化钡溶液滴加足量稀盐酸若产生淡黄色沉淀，则含有亚硫酸钠，反之则不含亚硫酸钠(4)2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO22(2018南京三模)某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，实验流程如下：已知：Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是_。(2)“还原”需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(3)“还原”中，Cu2参与反应的离子方程式为_。(4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是_。(5)“过滤”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70 干燥2小时，冷却，密封包装。于70 真空干燥的目的是_。(6)请设计从“过滤”所得滤渣中获取Cu的实验方案：_(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：_，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1 g，Cu2Cl2的质量为m2 g，则途径a、b铜元素的回收率比为_。解析：利用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，分析实验流程可知：(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，防止Cu2形成沉淀。(2)“还原”需在80 条件下进行，适宜的加热方式为水浴加热。(3)“还原”中，Cu2被SO还原为Cu，SO则被氧化为SO，根据氧化还原反应的配平原则，得到Cu2参与反应的离子方程式为2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H。(4)Cu2Cl2微溶于水，“搅拌”时加入NaCl粉末，增大Cl浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根据题中信息，Cu2Cl2难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化，用无水乙醇洗涤，减少洗涤时溶解损耗，于70 真空干燥，目的是加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化。(6)滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe，要获取Cu，必须除去Fe。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，需取两份相同体积的预处理后的水样，这样两份废液中铜元素的质量相等，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1 g，Cu2Cl2的质量为m2 g，途径a铜元素的回收率为100%，途径b铜元素的回收率为100%，则途径a、b铜元素的回收率比为。答案：(1)防止Cu2形成沉淀(2)水浴加热(3)2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)(5)加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化(6)将稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤23次，低温烘干取两份相同体积的预处理后的水样3(2018百校大联考)某实验兴趣小组用如下两种方法制取氮气。已知：活性炭可用于吸附水中的絮状沉淀。(1)方法一所发生反应的化学方程式为_。(2)检验方法一反应后所得溶液中是否含有NH的实验方法是_。(3)方法二被冰水冷却的U形管中所得物质是_，用冰水冷却的目的是_。(4)方法一与方法二相比所具有的优点是_。(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度随温度变化的曲线如图所示，工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，可通过如下实验来提纯：将工业NH4Cl固体溶于水，_，调节溶液的pH为45，向溶液中加入活性炭，将溶液加热浓缩，_获得纯净的NH4Cl固体。(实验中可供选择的试剂有：双氧水、KMnO4溶液)解析：(1)方法一中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4ClNaNO2NaClN22H2O；(2)氨气的水溶液显碱性，可以借助于湿润红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH；(3)方法二中生成的氨气通过碱石灰干燥后，干燥的氨气与氧化铜在加热时反应生成铜、氮气和水，被冰水冷却的U形管中所得物质是氨水，用冰水冷却可以将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度；(4)方法一与方法二相比所具有的优点是装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高；(5)工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，提纯时，需要将氯化亚铁首先氧化为氯化铁，为了不引入杂质，可以选用双氧水，然后调节pH，使铁离子转化为Fe(OH)3沉淀，将溶液加热浓缩，由于氯化铵的溶解度受温度的影响较大，需要趁热过滤，然后冷却到0 结晶，过滤，低温干燥即可。答案：(1)NH4ClNaNO2NaClN22H2O(2)向试管中加入少量反应后所得溶液，向其中加入足量NaOH浓溶液，加热，若产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则溶液中含有NH，若试纸不变蓝，则溶液中不含有NH(3)氨水将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度(4)装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高(5)加入足量的双氧水趁热过滤，将溶液冷却到0 ，过滤，低温干燥4(2017南京、淮安三模)CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是_。(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色Cu(NH3)42溶液。“分解”实验条件及现象如下表所示。温度/压强/kPa时间/min残液颜色A110101.360浅蓝色B10074.640很浅C9060.030无色透明则“分解”实验条件应选_(填字母)。“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_。(3)CuCl易氧化，Ksp(CuCl)1.2106。“合成”中生成CuCl的离子方程式为_；请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：过滤、洗涤、_。(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案：向“滤液”中_。已知：pH3.2时，Fe(OH)3沉淀完全；pH4.7时，Cu(OH)2开始沉淀；pH10时，MnCO3沉淀完全解析：(2)由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中Cu2残存的越少，故实验条件应选C。当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的pH，当使得溶液中Fe3沉淀完全且Cu2不沉淀时，应控制溶液3.2pH4.7，过滤、洗涤、干燥后得到Fe(OH)3；然后加入氨水，使得Cu2转变成Cu(NH3)42，继续加入氨水和NH4HCO3，调节溶液的pH为10，溶液中Mn2转变成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。答案：(1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3(2)C漏斗中的液面忽上忽下(3)SO22CuO2Cl=2CuClSO真空干燥(或隔绝空气干燥)(4)边搅拌边滴加氨水至溶液pH为3.2,4.7)，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO35实验室以一种工业废渣含8090%的Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物为原料，制备KClO3的实验过程如下：几种物质的溶解度如图所示。(1)反应的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应的化学方程式：_；在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是_。(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是_(填字母)。A滤纸已破损B漏斗中液面高于滤纸边缘C滤纸未紧贴漏斗内壁(3)所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是_。(4)已知：4KClO33KClO4KCl；2KClO32KCl3O2。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品：热过滤装置(如图所示)、冰水。热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长，其原因是_。请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量KClO3，_，在低温下干燥得KClO4固体。解析：(1)为了使Cl2转化完全，可以缓慢通入气体以被完全吸收，可以适当提高温度来加快反应速率，也可以搅拌浆料使其充分接触反应。(2)滤液出现浑浊，说明滤纸破损或者过滤器内的液面高于滤纸边缘；当滤纸未紧贴漏斗内壁时，仅使过滤速率慢，但不至于浑浊。(3)由于KNO3的溶解度在高温时较大，在低温时很小，若使用KNO3，则会使制取的产品中含有较多的KNO3。(4)根据“已知”中内容可知，将KClO3在400 时加热，使其充分分解生成KCl和KClO4，根据溶解度曲线，将分解产物溶于水后加热蒸发，有大量晶体析出时(由于KClO4的溶解度较小，故晶体主要含有KClO4)，趁热过滤，并用冰水洗涤沉淀23次，可得KClO4晶体。答案：(1)2Ca(OH)22Cl25O2=2Ca(ClO3)22H2O缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)(2)AB(3)防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质(4)防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗控制温度400 ，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤沉淀23次6(2018南京、盐城、连云港二模)溴化钙晶体(CaBr22H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如图所示)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，_。(2)“合成”主要反应的化学方程式为_。“合成”温度控制在70 以下，其原因是_，投料时控制n(Br2)n(NH3)10.8，其目的是_。(3)“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量BrO、BrO，请补充从“滤液”中提取CaBr22H2O的实验操作：加热驱除多余的氨，_。实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱 解析：(2)理论上投料时，应控制n(Br2)n(NH3)32，当控制在10.8时(即32.4)，NH3过量，确保Br2被充分还原。(3)“合成”步骤中，原料之一为CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应BrOBr2H=Br2H2O、BrO5Br6H=3Br23H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到CaBr22H2O，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。答案：(1)打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中(2)3CaO3Br22NH3=3CaBr2N23H2O温度过高，Br2、NH3易挥发使NH3稍过量，确保Br2被充分还原(3)Ca(OH)2(4)用氢溴酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥7(2018苏锡常镇一调)亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去)，反应原理为2NONa2O2=2NaNO2。回答下列问题：(1)A装置中反应的化学方程式为_。(2)B装置中铜的作用是_。(3)充分反应后，C装置中生成的固体除NaNO2外，还可能有杂质生成，应在B、C装置之间加一个装置，该装置所盛放试剂的名称是_。(4)检查装置气密性并装入药品后，以下实验操作步骤正确的顺序为_(填字母)。a打开弹簧夹，向装置中通入N2b点燃酒精灯c向三颈烧瓶中滴加浓硝酸d熄灭酒精灯e关闭分液漏斗旋塞f停止通入N2(5)D装置用于尾气处理，写出D中反应的离子方程式：_。(6)利用改进后的装置，将7.8 g Na2O2完全转化成NaNO2，理论上至少需要木炭_ g。解析：(1)A装置中发生碳与浓硝酸的反应，反应的化学方程式为C4HNO3(浓)CO24NO22H2O。(2)装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，3NO2H2O=2HNO3NO，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，因此B装置中铜的作用是可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率。(3)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C装置产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加一个装置，该装置中盛放的试剂应为碱石灰，用来吸收二氧化碳和水蒸气；(4)由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，由于实验过程中有一氧化氮产生，所以要将装置中的空气全部排尽，再进行实验，可以利用氮气排空气。又因为NO有毒，所以最后需要利用氮气把剩余的NO全部排入酸性高锰酸钾溶液中，因此实验操作顺序为acebdf；(6)n(Na2O2)7.8 g78 gmol10.1 mol，根据C4HNO3(浓)CO24NO22H2O,3NO2H2O=2HNO3NO，有关系式C4NO24/3NO8/3HNO3，根据3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，有关系式HNO33/8Cu1/4NO，则有C2/3NO，所以碳与总的NO的关系式为C(4/32/3)NO，根据2NONa2O2=2NaNO2，可知碳与Na2O2的关系式为CNa2O2，所以7.8 g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要碳的质量为0.1 mol12 gmol11.2 g。答案：(1)C4HNO3(浓)CO24NO22H2O(2)可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高NO产率(3)碱石灰(4)acebdf(5)5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O(6)1.28高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为_。吸收尾气的试剂可能是_。(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是_。(3)写出“氧化”过程中反应的化学方程式：_。(4)下列是制备次氯酸钾的装置：已知3KClOKClO32KCl。B装置中的试剂可能是_(填字母)。a饱和碳酸氢钠溶液b饱和食盐水c浓硫酸 d稀硫酸C装置的水槽中盛装_(填“热水”或“冰水”)。(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K2FeO4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL溶液。准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加足量的KI溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。有关反应：4FeO20H=4Fe33O210H2O,2S2OI2=2IS4O。如果配制的溶液中含少量K2FeO4，会使测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和_。该高铁酸钾产品的纯度为_。解析：(1)酸溶过程发生的反应为Fe4HNO3=Fe(NO3)3NO2H2O，氧化产物为Fe(NO3)3，还原产物为NO，氧化产物和还原产物的物质的量之比为11。用NaOH溶液或Na2CO3溶液吸收NO与空气的混合气。(2)产品难溶于酒精，酒精易挥发，故酒精洗涤产品能减少产品损失，同时易干燥。(3)反应物为Fe(OH)3、KOH、KClO，产物为K2FeO4、KCl和H2O。化学方程式为2Fe(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O。(4)因为氯气通入KOH溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗碱)，B装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误；b项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C装置中应用冰水浴冷却。(5)配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL溶液时需要用到250 mL容量瓶。上述转化中，还隐含一个反应为2Fe32I=2Fe2I2，得关系如下：2K2FeO42Fe3I22Na2S2O3，n(K2FeO4)n(Na2S2O3)0.100 0 molL120.00103 L2.0103 mol。m(K2FeO4)2.0103 mol198 g mol10.396 g。K2FeO4产品纯度为100%79.2%。答案：(1)11烧碱(或纯碱)溶液(2)减少产品损失(3)2Fe(OH)34KOH3KClO=2K2FeO43KCl5H2O(4)bd冰水(5)偏高250 mL容量瓶79.2%