©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
1、 气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱， 用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0
2、05mg/L， 气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯解决； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪， 具FID检测器; 2.气样的前解决方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据
3、检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯解决，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时
4、冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃ 检测器温度：150℃ 柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析 4.4.1. 插上稳压器电源，启动稳压源，稳定30min。启动载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，启动GC-14A气相色谱仪电源; 启动氢气和空气，点火; 4.4.2仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp” 、键入 120，enter; 按动气相色谱仪面版上的“det temp” 、键入 150，e
5、nter; 按动气相色谱仪面版上的“Final temp” 、键入150，enter; 按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter; 按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter; 按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter; 按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter; 按“heater on”点火 记录仪：Atten*2 speed*4。 4.4.3测量： 用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰所有出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。 4
6、4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。 4.4.5认真作好使用记录。 5校准和数据结果 5.1校准曲线产生 5.1.1标准样品配制具体操作环节 液-液萃取法配制苯系物储备溶液 各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL， 装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62u
7、g/mL，间二甲苯 8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL； 液-液萃取法配制苯系物标准溶液 分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液； 5.1.2标准曲线绘制 按照样品分析环节,对标样从低浓度到高浓度进行分析。 标准曲线回归方程: Y=bx+a b—标准曲线斜率 a—截距 x—样品浓度 Y—峰高 5.2样品结果计算 根据标准色谱图保存时间定性，根据峰高或峰面积定量。 本方法采用外标法定量分析， 根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。 5
8、2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。 6质控 6.1实验室空白 取蒸馏水，与待测样品同时分析， 应无苯系物检出。 6.2在待测样品中加入适量标准， 加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。 （加标试样测定值－试样测定值〕×100％ 加标回收率＝ 加标量 6.3质控 自控 配制一定浓度的样品，实验中反映的浓度与已知浓度相比， 两者浓度差不大于10% 。 7安全 7.1氢气钢瓶应放在室外，使用氢气时，应拟定各路管道无泄漏现象，实验完毕，与氢气有关的阀门都应
9、关闭。 7.2苯系物和二硫化碳对人体有害，预解决应在通风良好的通风橱内进行。 7.3在炉温较高情况下，不可随意打开炉门。 上 海 市 环 境 监 测 页号 气相色谱法分析原始记录 被测单位 测定项目 分析日期 色谱仪型号 HP5890 色 温 填充柱 65-1
10、50℃ 流 氮气 30 mL/min 检测器类型 FID 谱 SE-30毛细管柱 进样口 120℃ 空气 400 mL/min 定量方法 ESTD 柱 度 检测器 150℃ 量 氢气 40 mL/min 分 析 编 号 取 溶 进 测 定 结 果 样 剂 样 苯 甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯 量 量 量 浓度 峰高 浓度 峰高 浓度 峰高 浓度 峰高
11、浓度 峰高 (g) (mL) (ml) mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 空 白 标 准 标 准 标 准 标 准 相 关 系 数 检 出 限(mg/L)
12、 分析 校核（室质控） 上海市环境监测中心编制 上 海 市 环 境 监 测
13、 页号 气相色谱法分析原始记录 被测单位 测定项目 分析日期 分 析 编 号 取 溶 进 测 定 结 果 样 剂 样 苯 甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯 量 量 量 浓度 浓度 浓度 浓度 浓度 (g) (mL)
14、ml) mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L 分析 校核（室质控） 上海市环境监测中心编制
©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
