气相色谱法测定苯系物作业指导书.doc

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气相色谱法测定苯系物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯解决； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前解决方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯解决，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃ 检测器温度：150℃ 柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析 4.4.1. 插上稳压器电源，启动稳压源，稳定30min。启动载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，启动GC-14A气相色谱仪电源; 启动氢气和空气，点火; 4.4.2仪器参数：按动气相色谱仪面版上的“inj a temp” 、键入 120，enter; 按动气相色谱仪面版上的“det temp” 、键入 150，enter; 按动气相色谱仪面版上的“Final temp” 、键入150，enter; 按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter; 按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter; 按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter; 按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter; 按“heater on”点火记录仪：Atten*2 speed*4。 4.4.3测量：用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰所有出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。 4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。 4.4.5认真作好使用记录。 5校准和数据结果 5.1校准曲线产生 5.1.1标准样品配制具体操作环节液-液萃取法配制苯系物储备溶液各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯 8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL；液-液萃取法配制苯系物标准溶液分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液； 5.1.2标准曲线绘制按照样品分析环节,对标样从低浓度到高浓度进行分析。标准曲线回归方程: Y=bx+a b—标准曲线斜率 a—截距 x—样品浓度 Y—峰高 5.2样品结果计算根据标准色谱图保存时间定性，根据峰高或峰面积定量。本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。 5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。 6质控 6.1实验室空白取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。 6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。（加标试样测定值－试样测定值〕×100％加标回收率＝加标量 6.3质控自控配制一定浓度的样品，实验中反映的浓度与已知浓度相比，两者浓度差不大于10% 。 7安全 7.1氢气钢瓶应放在室外，使用氢气时，应拟定各路管道无泄漏现象，实验完毕，与氢气有关的阀门都应关闭。 7.2苯系物和二硫化碳对人体有害，预解决应在通风良好的通风橱内进行。 7.3在炉温较高情况下，不可随意打开炉门。上海市环境监测页号气相色谱法分析原始记录被测单位测定项目分析日期色谱仪型号 HP5890 色温填充柱 65-150℃ 流氮气 30 mL/min 检测器类型 FID 谱 SE-30毛细管柱进样口 120℃ 空气 400 mL/min 定量方法 ESTD 柱度检测器 150℃ 量氢气 40 mL/min 分析编号取溶进测定结果样剂样苯甲苯邻二甲苯间二甲苯对二甲苯量量量浓度峰高浓度峰高浓度峰高浓度峰高浓度峰高 (g) (mL) (ml) mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 mg/L mV*104 空白标准标准标准标准相关系数检出限(mg/L) 分析校核（室质控）上海市环境监测中心编制上海市环境监测页号气相色谱法分析原始记录被测单位测定项目分析日期分析编号取溶进测定结果样剂样苯甲苯邻二甲苯间二甲苯对二甲苯量量量浓度浓度浓度浓度浓度 (g) (mL) (ml) mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L 分析校核（室质控）上海市环境监测中心编制

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