水质全分析标准-磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）.doc

§3—24 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）
1． 原理
在[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：
2H3PO4＋22(NH4)2MoO4＋2NH4VO3＋23H2SO4→
P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O＋23(NH4)2SO4＋(26—n)H2O
磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
2． 仪器
分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。
3． 试剂
3．1 磷酸盐贮备溶液(1mL含1mgPO43－)：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3．2 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3．3 钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液的配制）：
3．3．1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL除盐水中。
3．3．2 取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。
将按3．3．2配制的溶液到入按3．3．1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
4． 步骤
4．1 工作曲线绘制
4．1．1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表3—24—1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

表3—24—1 磷酸盐标准溶液的配制
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
工作溶液体积(mL)
0
0.5
1.5
2.5
3.5
5.0
6.5
7.5
10
12.5
15
相当于水样磷酸盐含量(mg/L)
0　
1　
3
5
7　
10　　
13　　
15　　
20　　
25　　
30　　
4．1．2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4．1．3 根据水样磷酸盐的含量，按表3—24—2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。

表3—24—2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用
磷酸盐浓度(mg/L)
比色皿(㎜)
波长(nm)
10~30
10
450
5~15
20
420
0~10
30
420

4．2 水样的测定
4．2．1 取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4．2．2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
5．注意事项
（1）水样混浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
（2）水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
（3）磷钒钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其他因素影响。