水质全分析标准-磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）.doc

324 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）1 原理在1/2H2SO4=0.6mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：2H3PO422(NH4)2MoO42NH4VO323H2SO4P2O5V2O522MoO3n H2O23(NH4)2SO4(26n)H2O磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为2%。2 仪器 分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。3 试剂31 磷酸盐贮备溶液(1mL含1mgPO43)：称取在105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。32 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43)：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。33 钼酸铵偏钒酸铵硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液的配制）：331 称取50g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL除盐水中。332 取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。将按332配制的溶液到入按331配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。4 步骤41 工作曲线绘制411 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表3241中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43)，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。表3241 磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号1234567891011工作溶液体积(mL)00.51.52.53.55.06.57.51012.515相当于水样磷酸盐含量(mg/L)01357101315202530412 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。413 根据水样磷酸盐的含量，按表3242选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。表3242不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用磷酸盐浓度(mg/L)比色皿()波长(nm)103010450515204200103042042 水样的测定421 取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。422 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。5注意事项（1）水样混浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。（2）水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同，若温差大于5，则应采取必要的加热或冷却措施。（3）磷钒钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其他因素影响。