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水溶肥料中钾含量的测定说课讲解.doc

1、 水溶肥料中钾含量的测定 精品文档 钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法) 一、 实验试剂 (1) 乙二胺四乙酸二钠盐溶液:p(EDTA)=40g/l (2) 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l (3) 氯化镁溶液:p(MgCL2● 6H2O)=100g/l (4) 四苯硼酸溶液:p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现浑浊,使用前应过滤。 (5) 四苯硼酸钠洗涤液

2、p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。 (6) 酚酞溶液:p(酚酞)=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。 二、 实验仪器 (1) 通常实验室仪器 (2) 恒温干燥箱:温度可控制在120℃±2℃ (3) 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30ml 三、 实验步骤 1、 试样的制备 液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中。 2、 试样溶液的制备 称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g(精确0.0001g)于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测。 3、 测定

3、 吸取一定体积的试样溶液,置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液 (含阳离子过多时可适量多加) ↓ 加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时, 再过量1ml,盖上表面皿 ↓ 在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿, 冷却至室温 ↓ 若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色 ↓ 在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液 (1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液) ↓ 过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min ↓ 用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器 ↓ 转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次(每次用量约为5ml) ↓ 最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml ↓ 将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内,待温度达到120℃后, 干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量 4、 空白试验 除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定 5、 分析结果表述 钾(以K2O计)含量w,以质量分数(%)表示, 6、 误差允许值 7、 质量浓度换算 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

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