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水溶肥料中钾含量的测定

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钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)
一、 实验试剂
（1） 乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l
（2） 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l
（3） 氯化镁溶液：p（MgCL2● 6H2O)=100g/l
（4） 四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。
（5） 四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。
（6） 酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。
二、 实验仪器
（1） 通常实验室仪器
（2） 恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃
（3） 玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml
三、 实验步骤
1、 试样的制备
液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、 试样溶液的制备
称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。
3、 测定
吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液
（含阳离子过多时可适量多加）
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加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，
再过量1ml,盖上表面皿
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在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，
冷却至室温
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若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色
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在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液
(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)
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过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min
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用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器
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转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)
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最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml
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将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，
干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量

4、 空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定
5、 分析结果表述
钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，

6、 误差允许值

7、 质量浓度换算

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