1、第13讲化学试验综合应用1(2022苏北四市调研)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推动剂的重要成分,试验室可通过下列反应制取:NaClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)NaCl(aq)(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其缘由是_。(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的试验操作依次为 (填操作名称)_、干燥。图1(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置 如图2所示(加热和仪器固定装置已略去),试验步骤如
2、下:步骤1:按图2所示组装仪器,检查装置气密性。图2步骤2:精确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150 mL水溶解。步骤3:精确量取40.00 mL约0.1 molL1 H2SO4溶液于锥形瓶中。步骤4:经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 molL1 NaOH 溶液。步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次,洗涤液并入锥形瓶中。步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c molL1 NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液 V1 mL步骤8:将试验步骤17重复2次步骤3中,精确量取40.00 mL H2SO4 溶液的玻
3、璃仪器是_。步骤17中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸取的试验是_(填写步骤序号)。为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的试验是_。解析(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于NH4ClO4受热易分解,其溶解度受温度的影响变化很大,且温度越高其溶解度越大,而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大,因此要获得其晶体,接受蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,为了削减其溶解,接受冰水洗涤。(3)滴定管能读到小数点后两位,因此选择酸式滴定管量取硫酸。检查装置的气密性以免氨气逸到空气中;充分加热蒸馏烧瓶中的液体,使氨气完全逸出被吸取;把冷凝管洗涤,并将洗涤液也加到锥形瓶中,保证氨气不损失。硫酸的浓度约为0.1
4、 molL1,要求获得NH4ClO4的含量,需要知道硫酸的精确浓度。答案(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3)酸式滴定管1,5,6用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定试验)2(2022徐州三模)高氯酸铜Cu(ClO4)26H2O易溶于水,120 开头分解,常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备:2CuCl22Na2CO3H2O=Cu2(OH)2CO3CO24NaCl;Cu2(OH)2CO34HClO49H2O=2Cu(ClO4)26H2OCO2。HClO4是易挥发的发烟液体,温度高
5、于130 易爆炸。下表列出了相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开头沉淀的pH按金属离子浓度为1 molL1计算):金属离子开头沉淀沉淀完全Fe31.13.2Fe25.88.8Cu24.76.7(1)将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细,加入适量的沸水中,搅拌,加热至溶液呈蓝棕色。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。把反应物研细的目的是_。检验沉淀是否洗涤洁净,应选用的试剂是_。(2)向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4当心搅拌,适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。大量的白雾的成分是_(填化学式)。适度加热但温度不能过高的缘由是
6、_。(3)25 时,若调整溶液pH3,则溶液中的Fe3的物质的量浓度为_。(已知25 时,Fe(OH)3的Ksp2.641039)(4)某争辩小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2)制备纯洁的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯洁的无水氯化铜固体的试验步骤(可选用的试剂:蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水):将粗CuCl2固体溶于蒸馏水,滴入少量的稀盐酸;_,过滤;将滤液_,得到CuCl22H2O晶体;将_,得到无水氯化铜固体。解析(1)把反应物研细的目的是增大反应物的接触面积,加快化学反应速率;沉淀中附着着Cl,检验沉淀是否洗涤洁净,用稀HNO3和AgNO3溶液检验最终一次洗涤液中是
7、否含有Cl即可。(2)依据题意可知,该白雾是发烟液体HClO4挥发形成的。温度不能过高,是为了防止HClO4和Cu(ClO4)2分解。(3)c(OH)1011molL1,则c(Fe3)Ksp/c3(OH)2.64106molL1。(4)由表中数据可知,Fe3生成Fe(OH)3沉淀时的pH与Cu2生成Cu(OH)2沉淀时的pH相差较大,故可先用氧化剂将Fe2氧化为Fe3,然后再加碱调整pH至3.2到4.7,使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀,过滤除去,再蒸发浓缩滤液、冷却结晶,通过过滤得到CuCl22H2O晶体,然后洗涤干燥,再在HCl气氛中加热失水得到CuCl2晶体。答案(1)增大反应物之间的接
8、触面积,使反应速率增大(其他合理答案均可)稀HNO3和AgNO3溶液(其合理答案均可)(2)HClO4防止HClO4、Cu(ClO4)2分解(3)2.64106molL1(4)加入适量双氧水溶液并充分混合,再加入适量氨水调整溶液pH至3.24.7加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥CuCl22H2O晶体在HCl气氛中加热至质量不再变化为止3三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。(1)利用工业FeCl3制取纯洁的草酸铁晶体Fe2(C2O4)35H2O的试验流程如下图所示:为了抑制FeCl3水解,溶液X为_。上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取,其缘由是_;检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3
9、的方法是_。所得Fe2(C2O4)5H2O需用冰水洗涤,其目的是_。为测定所得草酸铁晶体的纯度,试验室称取a g样品,加硫酸酸化,用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4,KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器_(填“甲”或“乙”)中。下列状况会造成试验测得Fe2(C2O4)35H2O含量偏低的是_(填字母)。a盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗b滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定后消逝c滴定前仰视读数,滴定后俯视读数(2)某争辩性学习小组欲从FeCl3溶液蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3)动身,制备单质铜和无水FeCl3,再由FeCl3合成Fe2(C2O
10、4)35H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的试验步骤(可选用的试剂:铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液):向废液中加入足量铁粉,充分反应后过滤;_;_调整溶液pH,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl36H2O;_,得无水FeCl3。答案(1)(浓)盐酸FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度取少量溶液,向其中滴加KSCN溶液,若溶液变红,则含有Fe3(或其他合理方法)除去杂质、削减草酸铁晶体的溶解损耗甲c(2)向滤渣中加入足量盐酸,充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉;将两次过滤所得滤液合并,向其中加入适量H2O2溶液使Fe2全部氧化生成Fe3将Fe
11、Cl36H2O在HCl的气氛中加热脱水4(2022广东理综,33)H2O2是一种绿色氧化还原试剂,在化学争辩中应用广泛。 (1)某小组拟在同浓度Fe3的催化下,探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器:30% H2O2、0.1 molL1 Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。写出本试验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目:_。设计试验方案:在不同H2O2浓度下,测定_(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。 设计试验装置,完成如图所示的装置示意图。参照下表格式,拟定试验表格,完整体现试验方案(列出
12、所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据;数据用字母表示)。 物理量试验序号V0.1 molL1 Fe2(SO4)3/mL1a2a(2)利用图(a)和图(b)中的信息,按下图(c)装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行试验。可观看到B瓶中气体颜色比A瓶中的_(填“深”或“浅”),其缘由是_。解析(1)过氧化氢在Fe3催化下分解成水和O2,依据O元素的化合价变化,可得:;在不同H2O2浓度下,需测定相同时间内,产生氧气的体积的多少,或生成相同体积氧气所需时间的多少。可用如图所示装置测定。依据“把握变量法”的要求,两个对比试验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同,H2O2的浓度
13、不同。(2)由图(a)知,过氧化氢的分解反应为放热反应,由图(b)知NO2转化为N2O4的反应为放热反应,故图(c)中,右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度,即B瓶中的温度高于A瓶。温度上升,平衡2NO2(g)N2O4(g),向逆反应方向进行,B瓶中的二氧化氮浓度增大,颜色比A瓶颜色深。答案(1)生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内,生成氧气的体积)V(H2O2)/mLV(H2O)/mLV(O2) mLt/s1b2bed22bbef或V(H2O2)/mLV(H2O)/mLt/sV(O2) mL1b2bed22bbef(2)深由于过氧化氢分解是放热反应,2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应,所
14、以B瓶温度高于A瓶,温度上升,平衡逆向移动,二氧化氮浓度增大,颜色加深5二草酸合铜()酸钾K2Cu(C2O4)22H2O的制备流程如下:(已知H2C2O4COCO2H2O)(1)制备CuO:CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。用双层滤纸的可能缘由是_。用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明已洗涤洁净:_。(2)本试验用K2CO3粉末与草酸溶液制取KHC2O4溶液而不用KOH粉末代替K2CO3粉末的可能缘由是_。(3)为了提高CuO的利用率,如何让CuO充分转移到热的KHC2O4溶液中:_;50 水浴加热至反应充分,发生反应的化学方程式为_;再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤
15、液蒸发浓缩得二草酸合铜()酸钾晶体。(4)若试验室只有含少量FeSO47H2O的硫酸铜晶体,欲制备较纯洁的CuSO4溶液。.相关数据(开头沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算):金属离子开头沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Cu24.76.7Fe25.88.8.供应的试剂有:a.蒸馏水B稀硫酸cH2O2溶液D纯洁的Cu(OH)2粉末e氨水需经过的步骤有:_、_、_、过滤得CuSO4溶液。(5)将制得的K2Cu(C2O4)22H2O进行热重分析,结果如图,由图知在C点剩余固体为K2CO3和_。解析(1)检验最终一次洗涤液中是否会有SO或Na即可,相对检验SO更合适。(2)H2
16、C2O4与KOH发生中和反应,为放热反应,温度上升,导致草酸大量分解。(4)将样品溶解,用氧化剂氧化Fe2生成Fe3,调溶液pH过滤除去Fe(OH)3。(5)100 g K2Cu(C2O4)22H2O样品中,含有n(K)0.564 mol,n(Cu)0.282 mol,热重分析K、Cu不会损失,O点,m(K2CO3)38.92 g,m(Cu)18.05 g,剩余质量m59.3 g38.92 g18.08 g2.3 g,n(O)2.3 g16 gmol10.14 mol,n(Cu)/n(O)2/1,剩余K2CO3和Cu2O。答案(1)防止CuO颗粒穿过滤纸(防止滤纸破损)取最终一次洗涤滤液,滴入
17、BaCl2溶液,若无白色沉淀说明已洗涤洁净(2)H2C2O4与KOH发生显著的放热反应,导致草酸大量分解(3)直接将洗涤洁净的CuO固体连同滤纸一起投入到KHC2O4溶液中2KHC2O4CuOK2Cu(C2O4)2H2O(4)将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中加入足量的H2O2溶液用纯洁的Cu(OH)2粉末调整溶液pH约为4(或3.24.7之间)(5)Cu2O(或:氧化亚铜) 6(2022全国卷,28)某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。为确定其组成,进行如下试验。 氨的测定:精确称取w g X,加适量水溶解,注入如图
18、所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1 mL c1 molL1的盐酸标准溶液吸取。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2 molL1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定:精确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至消灭淡红色沉淀不再消逝为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题:(1)装置中平安管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用_式滴定管,可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应当对装置进行气密性
19、检验,若气密性不好,测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的缘由是_;滴定终点时,若溶液中c(Ag)2.0105 molL1,c(CrO)为_ molL1。已知:Ksp(Ag2CrO4)1.121012(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163,钴的化合价为_。 制备X的化学方程式为_;X的制备过程中温度不能过高的缘由是_。解析(3)试验中,从样品液中蒸出的n(NH3)V1103 Lc1 molL1V2103 Lc2 molL1(c1V1c2V2)103 mol,样品中氨的质量分数为100%100%。(4)若装置气密性不好,有部分NH3逸出,而不
20、能被HCl吸取,则剩余的HCl的物质的量会增多,消耗NaOH增多,即c2V2的值增大,由(3)中计算式可知测得m(NH3)变小,NH3的含量偏低。(5)滴定氯的过程中,使用棕色滴定管的缘由是防止AgNO3见光分解,依据Ag2CrO4(s)2Ag(aq)CrO(aq)及Ksp的表达式得:c(CrO) molL12.8103 molL1。(6)由n(Co)n(NH3)n(Cl)163,则知X为Co(NH3)6Cl3,故Co的化合价为3价,制备X的过程中温度不能过高的缘由是防止H2O2分解,NH3逸出。答案(1)当压力过大时,平安管中液面上升,使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基橙)(3)100%(
21、4)偏低(5)防止AgNO3见光分解2.8103 molL1(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O温度过高,H2O2分解,氨气逸出7草酸镍晶体(NiC2O42H2O)可用于制镍催化剂,硫酸镍晶体(NiSO47H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分试验流程如下:已知:相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开头沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算):金属离子开头沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Fe25.88.8Al33.05.0Ni26.79.5Ks
22、p(CaF2)1.461010,Ksp(CaC2O4)2.34109。(1)“粉碎”的目的是_。(2)保持其他条件相同,在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”,镍浸出率随时间的变化如图所示。“酸浸”的适宜温度与时间分别为_(填字母)。a30 、30 minb90 、150 minc70 、120 mind90 、120 min(3)证明“沉镍”工序中Ni2已经沉淀完全的试验步骤及现象是_。(4)将“沉镍”工序得到的混合物过滤,所得固体用乙醇洗涤、110 下烘干,得草酸镍晶体。用乙醇洗涤的目的是_。烘干温度不超过110 的缘由是_。(5)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关试验步骤如下;第1步
23、:取“浸出液”,_,充分反应后过滤,以除去铁、铝元素;第2步:向所得滤液中加入适量NH4F溶液,充分反应后过滤,得“溶液X”;第3步:_,充分反应后过滤;第4步:滤渣用稍过量硫酸充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得硫酸镍晶体。请补充完整相关试验步骤(可选试剂:H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。第2步中加入适量NH4F溶液的作用是_。解析(2)分析镍浸出率,时间在90140 min,温度选择70 或90 ,从经济角度来讲70 更适宜,故选c。(3)用(NH4)2C2O4溶液检验已无Ni2。(4)洗去可溶性杂质,如(NH4)2SO4等,且便于烘干。温度过高
24、,晶体可能发生分解。(5)操作过程是取样、氧化、调pH除去Fe3,用F除钙,再调pH,沉淀Ni2。答案(1)增大反应物接触面积,加快反应速率;提高镍的浸出率(2)c(3)静置,在上层清液中连续滴加(NH4)2C2O4溶液,若不再产生沉淀,则“沉镍”工序已经完成(4)洗去(NH4)2SO4杂质、便于烘干防止温度过高,草酸镍晶体失去结晶水或分解(5)第1步:(加适量H2SO4溶液,)加足量H2O2溶液,充分反应后用NaOH溶液调整溶液5.0pH6.7第3步:用NaOH溶液调整“溶液X”的pH9.5除去杂质Ca2或CaSO48(2022苏锡常镇一调)草酸合铁酸钾晶体KxFe(C2O4)y3H2O可用
25、于摄影和蓝色印刷。试验室制备草酸合铁酸钾晶体的试验流程如下:(1)若用铁和稀硫酸制备FeSO47H2O,常保持_过量,理由是_。(2)上述流程中,“沉淀”一步所得FeC2O42H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤洁净的方法是_。(3)测定草酸合铁酸钾产品中Fe3含量和C2O含量的试验步骤如下:步骤1:精确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g(约1.5 g),配成250 mL待测液。步骤2:用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中,加入6 molL1盐酸10 mL,加热至7080 ,趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3全部还原为Fe2,加入MnSO4溶液10 mL,在7580 下用0.0
26、10 00 molL1 KMnO4标准溶液滴定至终点(Cl不参与反应),将C2O全部氧化成CO2,Fe2全部氧化成Fe3记录体积。步骤3:步骤4:重复上述步骤2步骤3两次。步骤2操作时,还需要使用如图所示仪器中的_(填序号)。步骤2中MnSO4溶液的作用是_,滴定终点的现象是_。在不增加试剂种类的前提下,步骤3的目的是_。解析(1)铁和稀硫酸制备FeSO47H2O,保持一种物质过量,主要是硫酸,由于在获得晶体的过程中抑制Fe2的水解。(2)沉淀洗涤是否洁净,主要是沉淀中所含的可溶性杂质是否存在,首先分析杂质可能是K2SO4,可以通过检验SO检验洗涤是否洁净。(3)留意测定过程中要把握温度,选择
27、温度计,方法是通过利用KMnO4溶液滴定,选用酸式滴定管。滴定过程中MnO被还原为Mn2,先加入Mn2可能是作催化剂。滴定终点时,KMnO4过量,此时溶液呈浅红色,且半分钟内不褪色。本试验的目的是测定Fe3和C2O,而测定过程中,是先将Fe3还原为Fe2,然后利用KMnO4溶液滴定氧化Fe2、C2O,无法分别出Fe2、C2O各自的量,只有总量,因此还需要滴定出Fe2或C2O,由题可知滴定C2O更简洁,由于可以另取溶液,直接滴定,由于此时铁为Fe3不与KMnO4反应。答案(1)铁防止Fe2被氧气氧化(2)取少量最终一次洗涤液,加入BaCl2溶液,若消灭白色沉淀,说明沉淀没有洗涤洁净,反之,沉淀已洗涤洁净(其他合理答案也可)(3)ad作催化剂溶液变为浅红色,且半分钟不褪色测定C2O的含量
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