热镀锌生产工艺配方管理.docx

神光新能源股份有限公司

热镀锌生产溶剂管理规程
(试用本)

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目 录
前言··························································3
热镀锌生产溶剂管理规程········································4
酸洗工序溶剂管理规程··········································4
助镀工序溶剂管理规程··········································6
冷却工序溶剂管理规程··········································6
钝化工序溶剂管理规程··········································7
分析方法······················································7
附则·························································11

前 言

为规范神光新能源股份有限公司热镀锌车间溶剂管理工作，加强热镀锌生产工艺管理，提高产品质量。同时为维护好公司的利益和技术优势，特制定本管理规定。
本制度由热镀锌生产车间负责人负责监督管理，车间化验室负责对配方的检测及调整。本着行业竟业限制的原则，任何人不得以个人名义随意借阅本管理制度，严禁将溶剂管理制度提供给同行和其它人士。如有需要，相关人员提出书面申请，经车间领导批准后，填写文件借阅记录方可借阅。
有关溶剂管理规程的修改和解释工作，由神光新能源股份有限公司热镀锌车间负责。

神光新能源热镀锌车间
2013年5月

一 热镀锌生产溶剂管理
1、目的：为了加强热镀锌生产溶剂的监督管理，提高产品质量。特制订本管理办法。
2、适用范围：本制度适用于神光新能源热镀锌生产车间
3、执行依据: 《检验操作规程》、《热镀锌工艺规程》、
4、热镀锌工艺流程
检 验

挂 件
酸 洗

水 洗

不合格 合格
冷 却
助 镀
热镀锌

烘 干

钝 化
检 验

挂 件
酸 洗
水 洗
浸助镀剂
干 燥
热浸镀锌
冷 却
钝 化
检 验
入 库

检 验
合格
不合格
合格
不 合 格

入 库
不合格 合格
5、溶剂管理规程
5.1 酸洗工序溶剂管理规程
5.1.1配制酸洗液前须把酸池冲洗干净，不允许有铁锈及泥沙等杂物存于池中。5.1.2 酸洗液的配制：使用浓度为30%～31%的工业盐酸，按1∶1比例加水配制成酸洗液，并按照1%添加比例加入抑雾剂和缓蚀剂，后混合均匀。酸洗池温度应控制在18℃～40℃。生产车间应根据溶液浓度情况添加相关药品并做好记录。
5.1.3酸洗液的浓度控制：化验室按照工艺要求对酸洗池取样，对酸洗池中酸浓度及亚铁离子含量进行检测。如酸洗池中盐酸浓度及亚铁离子浓度超过表1中所控制指标，应配合生产对酸洗池进行废酸处理。
表1 酸洗工序溶液控制指标
指标 检测项目
盐酸浓度（%）
亚铁离子浓度（%）
控制指标

5.1.4 盐酸，学名氢氯酸，是氯化氢（化学式：HCl）的水溶液，是一元酸。盐酸是一种强酸，为无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性。有刺激性气味。浓盐酸具有极强的挥发性，因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾，那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。在化学上人们把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。
主要成分：氯化氢，水。
含量：分析纯浓度约36%-38%, 工业级浓度约为31%左右。
溶解性：与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于苯。
20℃时不同浓度盐酸的数据：
质量
分数（%）
浓度（g/L）
密度（kg/L）
物质的量的浓度（mol/l）
PH
粘性
（m·Pa·s）
比热容[KJ/(Kg·℃)]
蒸汽压(Pa)
沸点(℃)

熔点(℃)
10%
104.80
1.048
2.87
-0.5
1.16
3.47
0.527
103
-18
20%
219.60
1.098
6.02
-0.8
1.37
2.99
27.3
108
-59
30%
344.70
1.149
9.45
-1.0
1.70
2.60
1410
90
-52
32%
370.88
1.159
10.17
-1.0
1.80
2.55
3130
84
-43
34%
397.46
1.169
10.90
-1.0
1.90
2.50
6733
71
-36
36%
424.44
1.179
11.64
-1.1
1.99
2.46
14100
61
-30
38%
451.82
1.189
12.39
-1.1
2.10
2.43
28000
48
-26
禁配物：碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。
5.2 助镀工序溶剂管理规程
5.2.1 配制助镀液前须把助镀池冲洗干净，不允许有杂物存于池中。
5.2.2 助镀液的配制：助镀液的主要成分为氯化铵和氯化锌，按照氯化铵浓度为14%，氯化锌浓度7%。根据工艺槽尺寸大小将定量的氯化铵、氯化锌投入到助镀池中，并混合均匀。并按1%比例添加防爆剂。助镀池温度应控制在80℃左右。生产车间应根据溶液浓度情况添加相关药品并做好记录。
5.2.3助镀池浓度控制：化验室按照工艺要求对助镀池取样，对助镀池中PH值、氯化铵浓度、氯化锌浓度及亚铁离子含量进行检测。如助镀池中PH值、亚铁离子含量超过表2中所控制指标，配合生产对助镀池进行处理。
表2 助镀工序溶液控制指标
指标 检测项目
氯化铵浓度(g/l)
氯化锌浓度(g/l)
亚铁离子(g/l)
PH
控制指标
110
80
5
4
5.2.4 氯化铵 为白色粉末或颗粒结晶体，无臭、味咸而带有清凉。易吸潮结块，易溶于水，溶于甘油和液氨，难溶于乙醇，不溶于丙酮和乙醚氯化铵受热易分解，NH4CL≜NH3↑+HCL↑(此反应为可逆反应)。水溶液呈弱酸性，加热时酸性增强。对黑色金属和其它金属有腐蚀性，特别对铜腐蚀更大，对生铁无腐蚀作用。氯化铵由氨气与氯化氢或氨水与盐酸发生中和反应得到。
5.2.4氯化锌 易溶于水，溶于甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚，不溶于液氨。潮解性强，能自空气中吸收水分而潮解。具有溶解金属氧化物和纤维素的特性。熔融氯化锌有很好的导电性能。灼热时有浓厚的白烟生成，氯化锌有腐蚀性。
5.3 冷却工序溶剂管理规程
5.3.1 配制冷却水前须把冷却水池冲洗干净，不允许有铁锈及泥沙等杂物存于池中。
5.3.2冷却水的配制：使用经钠离子交换树脂处理过的自来水。
5.3.3冷却水的总硬度控制：化验室按照工艺要求对自来水和冷却水取样，对水的总硬度进行检测。如冷却水硬度超过钠离子交换树脂处理后的技术指标，对钠离子进行再生处理，并根据钠离子树脂处理情况做好记录。
5.4 钝化工序溶剂管理规程
5.4.1 配制钝化液前须把钝化池冲洗干净，不允许有泥沙等杂物存于池中。
5.4.2钝化液的配制：按照厂家提供的钝化液，根据工艺槽大小将一定量水投入到钝化池中，后加入定量的钝化液，并混合均匀。钝化液温度易控制在
生产车间应根据药品添加情况做好记录。

二 分析方法
1、 助镀剂槽中氯化亚铁的测定
1.1试剂
高锰酸钾标准溶液0.1mol/L
硫酸锰混合溶液6.7%
1.2 分析方法
① 用吸液管吸取试液5mL,放入500mL三角瓶内加水200mL
② 加硫酸锰混合液20mL,以高锰酸钾标准溶液滴定到最后一滴产生的微红色在30秒内不消失为终点.
③ 计算
VFeCL2(g/L)=127CV/V0
式中V----高锰酸钾标准溶液消耗的毫升数,mL
C—--高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L
V0----试液移取的毫升数,mL
127---氯化亚铁的摩尔质量,g·mol-1
2、助镀剂中氯化铵的测定
2.1原理
氯化铵在中性溶液中与甲醛化合能释放氯化氢.
4NH4CL＋ 6HCHO＝ (CH2)6N4 ＋ 4HCL ＋6H2O
用氢氧化钠中合释放出来的氯化氢
HCL＋ NaOH＝ NaCL ＋H2O
根据消耗的碱溶液酸升数,可算出氯化铵的含量.
2.2试剂
甲醛 36%~38%
甲基红指示剂 0.2%
氢氧化钠标准溶液 0.1 moL/L
2.3分析方法
准确地用吸液管吸取5mL试液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇均匀,用吸液管准确吸取10mL稀释液于250mL三角瓶中,加水20~30mL,加甲基红3~4滴,如溶液呈现红色,用氢氧化钠滴至红色消失后,再加甲醛15mL,用0.1 mol/L氢氧化钠滴至溶液由红色转为橙黄色,再加5mL甲醛溶液,如转为红色再继续使用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点.
(1) 计算
VNH4CL(g/L)=[(53.5/1000)N V／10×(5/100)]×1000=107NV
N------氢氧化钠标准溶液浓度, mol/L
53.5---氯化铵的摩尔值, g.mol-1
V-------滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数,mL
107----换算系数
3、 助镀剂中氯化锌的测定
3.1 原理
在弱碱性溶液中锌与EDTA生成稳定的络合物,滴定时以铬黑T为指示剂.根据滴定时消耗的EDTA标准溶液体积可求出氯化锌的含量。’
因EDTA与镀液中铝钢铁等金属离子能够生成络合物,对锌的测定有干扰,因此在溶液中加入氰化钾隐蔽消除干扰,锌与氰化钾也生成络合物,较不稳定,所以加入甲醛后即分解.
Zn(CN)42- ＋4HCHO＋4H2O ＝Zn2+＋ 4H2C(OH)CN＋4OH-
3.2试剂
氰化钾 20%
甲醛 10%
PH=10氨性缓冲液:称取54g氯化铵于水中,加浓氨水350mL,以水稀释1000mL
铬黑T固体指示剂:1:25 固体氯化钠研细混匀.
0.1mol/LEDTA标准溶液
3.3 测定
吸取槽液5mL于250mL三角瓶中,加水50mL缓冲液10mL,加20%氰化钾5mL,加少许铬黑T指示剂摇匀.再加10%甲醛10mL,用0.05 mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点.
(1) 计算
CZnCL2(g/L)=CVM/V0
式中:C-----EDTA标准溶液浓度,mol/L
V-------消耗的EDTA标准溶液的体积,mL
M------ ZnCL2的摩尔质量,136g.mol-1
V0-------试样的体积,mL
4、 酸洗液中盐酸的测定
4.1原理
以甲基橙为指示剂用氢氧化钠进行中和滴定至黄色为终点.其反应如下:
HCL﹢ NaOH＝ NaCL ﹢H2O
4.2试剂
甲基橙指示剂 0.1%
4.3 测定
将15mL水置于已知质量具塞轻体锥行瓶中,量取3mL样品立即盖好瓶塞,轻摇,冷却后称其质量.加2～3滴0.1%甲基橙指示剂,用1mol.L-1 NaOH标液滴定至溶液呈黄色.
(1) 计算
HCL%=0.1CVM／m
式中:C-----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol.L-1
V-----滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL
M-----HCL的摩尔质量,36.46g.mol-1
m-----样品的质量,g

13

三 附 则
附表一：
热镀锌车间12.5米生产线药品添加记录
日期
工艺槽编号
添加药品名称
规格
单位
数量
药品添加前溶液浓度
药品添加后溶液浓度
记录人
备 注

附表二：
热镀锌车间8.5米生产线药品添加记录
日期
工艺槽编号
添加药品名称
规格
单位
数量
药品添加前溶液浓度
药品添加后溶液浓度
记录人
备 注