热镀锌生产工艺配方管理.docx

神光新能源股份有限公司热镀锌生产溶剂管理规程(试用本)编制：审核：编制日期：实施日期：目 录前言3热镀锌生产溶剂管理规程4酸洗工序溶剂管理规程4助镀工序溶剂管理规程6 冷却工序溶剂管理规程6钝化工序溶剂管理规程7分析方法7附则11前 言为规范神光新能源股份有限公司热镀锌车间溶剂管理工作，加强热镀锌生产工艺管理，提高产品质量。同时为维护好公司的利益和技术优势，特制定本管理规定。本制度由热镀锌生产车间负责人负责监督管理，车间化验室负责对配方的检测及调整。本着行业竟业限制的原则，任何人不得以个人名义随意借阅本管理制度，严禁将溶剂管理制度提供给同行和其它人士。如有需要，相关人员提出书面申请，经车间领导批准后，填写文件借阅记录方可借阅。有关溶剂管理规程的修改和解释工作，由神光新能源股份有限公司热镀锌车间负责。 神光新能源热镀锌车间 2013年5月一 热镀锌生产溶剂管理1、目的：为了加强热镀锌生产溶剂的监督管理，提高产品质量。特制订本管理办法。2、适用范围：本制度适用于神光新能源热镀锌生产车间3、执行依据: 检验操作规程、热镀锌工艺规程、4、热镀锌工艺流程检 验挂 件酸 洗水 洗 不合格合格冷 却助 镀热镀锌烘 干 钝 化检 验挂 件酸 洗水 洗浸助镀剂干 燥热浸镀锌冷 却钝 化检 验入 库检 验合格不合格合格不 合 格入 库 不合格 合格5、溶剂管理规程5.1 酸洗工序溶剂管理规程5.1.1配制酸洗液前须把酸池冲洗干净，不允许有铁锈及泥沙等杂物存于池中。5.1.2 酸洗液的配制：使用浓度为30%31%的工业盐酸，按11比例加水配制成酸洗液，并按照1%添加比例加入抑雾剂和缓蚀剂，后混合均匀。酸洗池温度应控制在1840。生产车间应根据溶液浓度情况添加相关药品并做好记录。5.1.3酸洗液的浓度控制：化验室按照工艺要求对酸洗池取样，对酸洗池中酸浓度及亚铁离子含量进行检测。如酸洗池中盐酸浓度及亚铁离子浓度超过表1中所控制指标，应配合生产对酸洗池进行废酸处理。表1 酸洗工序溶液控制指标指标 检测项目盐酸浓度（%）亚铁离子浓度（%）控制指标5.1.4 盐酸，学名氢氯酸，是氯化氢（化学式：HCl）的水溶液，是一元酸。盐酸是一种强酸，为无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性。有刺激性气味。浓盐酸具有极强的挥发性，因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾，那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。在化学上人们把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。主要成分：氯化氢，水。含量：分析纯浓度约36%-38%, 工业级浓度约为31%左右。溶解性：与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于苯。20时不同浓度盐酸的数据：质量分数（%）浓度（g/L）密度（kg/L）物质的量的浓度（mol/l）PH粘性（mPas）比热容KJ/(Kg)蒸汽压(Pa)沸点()熔点()10%104.801.0482.87-0.51.163.470.527103-1820%219.601.0986.02-0.81.372.9927.3108-5930%344.701.1499.45-1.01.702.60141090-5232%370.881.15910.17-1.01.802.55313084-4334%397.461.16910.90-1.01.902.50673371-3636%424.441.17911.64-1.11.992.461410061-3038%451.821.18912.39-1.12.102.432800048-26禁配物：碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。5.2 助镀工序溶剂管理规程5.2.1 配制助镀液前须把助镀池冲洗干净，不允许有杂物存于池中。5.2.2 助镀液的配制：助镀液的主要成分为氯化铵和氯化锌，按照氯化铵浓度为14%，氯化锌浓度7%。根据工艺槽尺寸大小将定量的氯化铵、氯化锌投入到助镀池中，并混合均匀。并按1%比例添加防爆剂。助镀池温度应控制在80左右。生产车间应根据溶液浓度情况添加相关药品并做好记录。5.2.3助镀池浓度控制：化验室按照工艺要求对助镀池取样，对助镀池中PH值、氯化铵浓度、氯化锌浓度及亚铁离子含量进行检测。如助镀池中PH值、亚铁离子含量超过表2中所控制指标，配合生产对助镀池进行处理。表2 助镀工序溶液控制指标指标 检测项目氯化铵浓度(g/l)氯化锌浓度(g/l)亚铁离子(g/l)PH控制指标11080545.2.4 氯化铵 为白色粉末或颗粒结晶体，无臭、味咸而带有清凉。易吸潮结块，易溶于水，溶于甘油和液氨，难溶于乙醇，不溶于丙酮和乙醚。氯化铵受热易分解，NH4CLNH3+HCL(此反应为可逆反应)。水溶液呈弱酸性，加热时酸性增强。对黑色金属和其它金属有腐蚀性，特别对铜腐蚀更大，对生铁无腐蚀作用。氯化铵由氨气与氯化氢或氨水与盐酸发生中和反应得到。5.2.4氯化锌 易溶于水，溶于甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚，不溶于液氨。潮解性强，能自空气中吸收水分而潮解。具有溶解金属氧化物和纤维素的特性。熔融氯化锌有很好的导电性能。灼热时有浓厚的白烟生成，氯化锌有腐蚀性。5.3 冷却工序溶剂管理规程5.3.1 配制冷却水前须把冷却水池冲洗干净，不允许有铁锈及泥沙等杂物存于池中。5.3.2冷却水的配制：使用经钠离子交换树脂处理过的自来水。5.3.3冷却水的总硬度控制：化验室按照工艺要求对自来水和冷却水取样，对水的总硬度进行检测。如冷却水硬度超过钠离子交换树脂处理后的技术指标，对钠离子进行再生处理，并根据钠离子树脂处理情况做好记录。5.4 钝化工序溶剂管理规程5.4.1 配制钝化液前须把钝化池冲洗干净，不允许有泥沙等杂物存于池中。5.4.2钝化液的配制：按照厂家提供的钝化液，根据工艺槽大小将一定量水投入到钝化池中，后加入定量的钝化液，并混合均匀。钝化液温度易控制在生产车间应根据药品添加情况做好记录。二 分析方法1、 助镀剂槽中氯化亚铁的测定1.1试剂 高锰酸钾标准溶液0.1mol/L硫酸锰混合溶液6.7%1.2 分析方法 用吸液管吸取试液5mL,放入500mL三角瓶内加水200mL 加硫酸锰混合液20mL,以高锰酸钾标准溶液滴定到最后一滴产生的微红色在30秒内不消失为终点. 计算VFeCL2(g/L)=127CV/V0式中V-高锰酸钾标准溶液消耗的毫升数,mLC-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/LV0-试液移取的毫升数,mL127-氯化亚铁的摩尔质量,gmol-12、助镀剂中氯化铵的测定2.1原理 氯化铵在中性溶液中与甲醛化合能释放氯化氢.4NH4CL 6HCHO (CH2)6N4 4HCL 6H2O用氢氧化钠中合释放出来的氯化氢HCL NaOH NaCL H2O根据消耗的碱溶液酸升数,可算出氯化铵的含量.2.2试剂甲醛 36%38%甲基红指示剂 0.2%氢氧化钠标准溶液 0.1 moL/L2.3分析方法准确地用吸液管吸取5mL试液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇均匀,用吸液管准确吸取10mL稀释液于250mL三角瓶中,加水2030mL,加甲基红34滴,如溶液呈现红色,用氢氧化钠滴至红色消失后,再加甲醛15mL,用0.1 mol/L氢氧化钠滴至溶液由红色转为橙黄色,再加5mL甲醛溶液,如转为红色再继续使用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点.(1) 计算VNH4CL(g/L)=(53.5/1000)N V10(5/100)1000=107NVN-氢氧化钠标准溶液浓度, mol/L53.5-氯化铵的摩尔值, g.mol-1V-滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数,mL107-换算系数3、 助镀剂中氯化锌的测定3.1 原理在弱碱性溶液中锌与EDTA生成稳定的络合物,滴定时以铬黑T为指示剂.根据滴定时消耗的EDTA标准溶液体积可求出氯化锌的含量。因EDTA与镀液中铝钢铁等金属离子能够生成络合物,对锌的测定有干扰,因此在溶液中加入氰化钾隐蔽消除干扰,锌与氰化钾也生成络合物,较不稳定,所以加入甲醛后即分解.Zn(CN)42- 4HCHO4H2O Zn2+ 4H2C(OH)CN4OH-3.2试剂氰化钾 20%甲醛 10%PH=10氨性缓冲液:称取54g氯化铵于水中,加浓氨水350mL,以水稀释1000mL铬黑T固体指示剂:1:25 固体氯化钠研细混匀.0.1mol/LEDTA标准溶液3.3 测定吸取槽液5mL于250mL三角瓶中,加水50mL缓冲液10mL,加20%氰化钾5mL,加少许铬黑T指示剂摇匀.再加10%甲醛10mL,用0.05 mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点.(1) 计算CZnCL2(g/L)=CVM/V0式中:C-EDTA标准溶液浓度,mol/L V-消耗的EDTA标准溶液的体积,mL M- ZnCL2的摩尔质量,136g.mol-1 V0-试样的体积,mL4、 酸洗液中盐酸的测定4.1原理以甲基橙为指示剂用氢氧化钠进行中和滴定至黄色为终点.其反应如下: HCL NaOH NaCL H2O4.2试剂甲基橙指示剂 0.1% 4.3 测定 将15mL水置于已知质量具塞轻体锥行瓶中,量取3mL样品立即盖好瓶塞,轻摇,冷却后称其质量.加23滴0.1%甲基橙指示剂,用1mol.L-1 NaOH标液滴定至溶液呈黄色.(1) 计算HCL%=0.1CVMm式中:C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol.L-1 V-滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL M-HCL的摩尔质量,36.46g.mol-1 m-样品的质量,g13三 附 则附表一：热镀锌车间12.5米生产线药品添加记录日期工艺槽编号添加药品名称规格单位数量药品添加前溶液浓度药品添加后溶液浓度记录人备 注附表二：热镀锌车间8.5米生产线药品添加记录日期工艺槽编号添加药品名称规格单位数量药品添加前溶液浓度药品添加后溶液浓度记录人备 注