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连续流动注射法测定环境水样中硫化物的方法研究

摘要：本文采用宝德BDFIA-8000型全自动注射分析仪测定水样中的硫化物，结果表明硫化物的标准曲线在0～1.0mg/L范围内线性良好，线性相关系数R=0.9999，检出限为0.0006mg/L，精密度和准确度高，加标回收率在95.0%～102.6%，说明该方法在环境水样监测中有着很好的应用前景。
关键词：流动注射;硫化物;检测方法
：X830.2 ：A ：2095-672X（2019）12-00-02
Abstact：In this paper， a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 ～ 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%～102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.
Key words：Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method
硫化物的測定对环境污染调查有着十分重要的意义，目前硫化物的测定方法应用比较多的是亚甲基蓝分光光度法[1]。但此方法需要氮气吹脱系统，操作步骤复杂，费时费力。流动注射分析法是一种新型、高效的连续流动分析技术，具有分析速度快、灵敏度高，试剂和样品消耗量少等特点，特别适合大批量的样品分析[2]，适合地表水[3]、地下水、污染水样等环境水样的快速分析。
1 材料与方法
1.1 仪器
北京宝德BDFIA-8000型全自动流动注射硫化物检测仪。
1.2 试剂
所用试剂为硫化物标液、氢氧化钠、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁、磷酸蒸馏液，所配溶液均使用超声波清洗器脱气30min。
1.3 实验原理
在酸化条件下，通过在线蒸馏的方法将样品中含硫成分以硫化氢（H2S）气体形式蒸馏出来，从而将硫化物与其他干扰物分离开来。气态的硫化氢通过气体渗透膜，经过冷凝后被氢氧化钠溶液吸收。在酸性的三价铁离子存在的情况下，溶液中的硫化物可与对氨基二甲酸苯胺反应生成亚甲基蓝，其颜色深度与溶液中硫化物的浓度成正比，比色分析在波长660 nm处进行。
1.4 实验方法
1.4.1 标准曲线
将100mg/L硫化物标液用0.025mol/L氢氧化钠稀释成10mg/L标准使用液，然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物标准系列溶液。用峰面积定量，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
1.4.2 实验步骤
打开仪器，将流动注射所用的试剂放入相应的瓶中，启动蠕动泵，打开主机，自动进样器，待仪器自检完成后，打开流动注射软件工作站，待基线走平稳后，取水样10mL于样品管中，进行空白和样品的测定。分析流程如图1所示。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线
由图2可以看出，样品浓度在0～1.00mg/L之间显现出很好的线性关系，硫化物的峰面积与对应的浓度关系函数为y=1528.3x-5.3932，其线性相关系数为0.9999。
2.2 检出限
2.3 精密度
取水样0.10mg/L，0.50mg/L不同浓度进行6次分析，由表2可以看出，相对偏差小于1%。
2.4 准确度
硫化物标准样品采用环境保护部标准样品研究所的样品进行测定。测定值如表3，均在标准值范围内，相对误差都小于±1%。
2.5 方法比对试验
本文将流动注射法与亚甲基蓝分光光度法对环境水样进行对比试验。结果如表4，表明这两种方法无显著性差异。
3 结论
流动注射法在测定环境水样中硫化物的测定数据稳定性强，检出限低，准确度和精密度高，干扰因素少，操作简便，实现了从分析检测到数据处理全过程的自动化，可以在环境水样检测中得到广泛应用。
参考文献
[1]GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法[S].北京：中国标准出版社，1996.
[2]孙思思.AAS连续流动分析仪测定水样中硫化物的方法探讨[M].山东化工，2019，45（16）：77-79.
[3]鲁莉，王军，雷志平.饮用水中硫化物的流动注射分析[J].医学动物防制，2015，31（10）：1175-1176+1179.
[4]《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）[Z]北京：环境保护部，2010.

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