连续流动注射法测定环境水样中硫化物的方法研究.docx

连续流动注射法测定环境水样中硫化物的方法研究 摘要：本文采用宝德BDFIA-8000型全自动注射分析仪测定水样中的硫化物，结果表明硫化物的标准曲线在01.0mg/L范围内线性良好，线性相关系数R=0.9999，检出限为0.0006mg/L，精密度和准确度高，加标回收率在95.0%102.6%，说明该方法在环境水样监测中有着很好的应用前景。关键词：流动注射;硫化物;检测方法：X830.2 ：A ：2095-672X（2019）12-00-02Abstact：In this paper， a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.Key words：Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method硫化物的測定对环境污染调查有着十分重要的意义，目前硫化物的测定方法应用比较多的是亚甲基蓝分光光度法1。但此方法需要氮气吹脱系统，操作步骤复杂，费时费力。流动注射分析法是一种新型、高效的连续流动分析技术，具有分析速度快、灵敏度高，试剂和样品消耗量少等特点，特别适合大批量的样品分析2，适合地表水3、地下水、污染水样等环境水样的快速分析。1 材料与方法1.1 仪器北京宝德BDFIA-8000型全自动流动注射硫化物检测仪。1.2 试剂所用试剂为硫化物标液、氢氧化钠、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁、磷酸蒸馏液，所配溶液均使用超声波清洗器脱气30min。1.3 实验原理在酸化条件下，通过在线蒸馏的方法将样品中含硫成分以硫化氢（H2S）气体形式蒸馏出来，从而将硫化物与其他干扰物分离开来。气态的硫化氢通过气体渗透膜，经过冷凝后被氢氧化钠溶液吸收。在酸性的三价铁离子存在的情况下，溶液中的硫化物可与对氨基二甲酸苯胺反应生成亚甲基蓝，其颜色深度与溶液中硫化物的浓度成正比，比色分析在波长660 nm处进行。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线将100mg/L硫化物标液用0.025mol/L氢氧化钠稀释成10mg/L标准使用液，然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物标准系列溶液。用峰面积定量，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.4.2 实验步骤打开仪器，将流动注射所用的试剂放入相应的瓶中，启动蠕动泵，打开主机，自动进样器，待仪器自检完成后，打开流动注射软件工作站，待基线走平稳后，取水样10mL于样品管中，进行空白和样品的测定。分析流程如图1所示。2 结果与讨论2.1 标准曲线由图2可以看出，样品浓度在01.00mg/L之间显现出很好的线性关系，硫化物的峰面积与对应的浓度关系函数为y=1528.3x-5.3932，其线性相关系数为0.9999。2.2 检出限2.3 精密度取水样0.10mg/L，0.50mg/L不同浓度进行6次分析，由表2可以看出，相对偏差小于1%。2.4 准确度硫化物标准样品采用环境保护部标准样品研究所的样品进行测定。测定值如表3，均在标准值范围内，相对误差都小于1%。2.5 方法比对试验本文将流动注射法与亚甲基蓝分光光度法对环境水样进行对比试验。结果如表4，表明这两种方法无显著性差异。3 结论流动注射法在测定环境水样中硫化物的测定数据稳定性强，检出限低，准确度和精密度高，干扰因素少，操作简便，实现了从分析检测到数据处理全过程的自动化，可以在环境水样检测中得到广泛应用。参考文献1GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法S.北京：中国标准出版社，1996.2孙思思.AAS连续流动分析仪测定水样中硫化物的方法探讨M.山东化工，2019，45（16）：77-79.3鲁莉，王军，雷志平.饮用水中硫化物的流动注射分析J.医学动物防制，2015，31（10）：1175-1176+1179.4环境监测 分析方法标准制修订技术导则（HJ168-2010）Z北京：环境保护部，2010. -全文完-