气相色谱仪标准操作程序.doc

气相色谱仪标准操作程序

一、目 的：建立气相色谱仪的标准操作程序
二、合用范围：本规程合用于本公司气相色谱仪操作
三、职 责：质量检查员对本标准的实行负责
四、正 文：
4 程序：
4.1. 打开载气
4.1.1 打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气通过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器
4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观测液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa，表达仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7　关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，天天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8　工作一段时间后观测变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，保证密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）
4.2.1.8　本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，通过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。
4.2.1.9　如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气导致的，应用皂液全面检漏，特别是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。
4.1.2.10　添加电解液或补充纯化水不准超过液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出导致仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁导致产氢停止。
4.2.2 空气发生器
4.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。
4.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。假如B输出端不用，用盲孔螺母密封。
4.2.2.3　为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。
4.2.2.4　从侧面观测变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，保证不漏气。
4.2.2.5　为了保证气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，保证密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。
4.2.3 主机
4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：
Test system…
Startime…
…… OK!

表白分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无端障。
4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表达仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。
CHROMATOGRAPH
GC-9790
ZJ·Wenling
Fenxiyiqichang

4.2.4 计算机
4.2.4.1 打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2023色谱工作站】下的【串口设立】图标，设立串口,通常为“串行口1”。
4.2.4.2 点击计算机桌面【N2023在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2023色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2023在线色谱工作站。
4.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。
4.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，此外N2023在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。
4.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设立采样控制、积分、组分表、谱图显示等。
4.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观测色谱仪基线。
4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。
4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。
4.4.1 柱恒温箱
4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定
若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室温加8℃～350℃，以1℃增量任设)。柱箱极限温度200℃。其操作顺序如下：
一方面按下【柱箱】键：
Setup COL
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设立： 柱箱
目的温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)

按【输入】键选择光标到目的温度：
依次按下【1】＋【2】＋【5】＋【输入】键 (单位：℃)
按【输入】键选择光标到极限温度：
依次按下【2】＋【0】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)
Setup COL
Temp=125.0_
Maxim=200
↓
设立： 柱箱
目的温度=125.0_
温度极限=200
↓
显示： 中文意义：

查看柱箱温度状态：
按下【柱箱】＋【显示】
柱箱： 运营
目的温度=125℃
实测温度=125℃
运营时间=10.2 ↓
COL： ON
Set=125℃
Actu =125℃
Time=10.2 ↓
显示： 中文意义：

(在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观测的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。)
4.4.1.2 柱恒温箱程序升温温度设定：(限度升温设定范围：温度范围是室温加8℃～350℃，升温速率从0.1℃～30℃，最大保存时间9999.9min。)
若需按下列时间程序设定柱恒温箱限度升温。其操作方法如下：
0～2分钟：50℃
2～12分钟：从50℃升到100℃
12～17分钟：100℃
17～22分钟：从100℃升到150℃
22～27分钟：150℃
一方面按下【柱箱】＋【↓】键进入程序升温设定窗口：
设立： 柱箱
程序0阶：
目的温度=125
保存时间=1.0_ ↓
Setup COL
Step0:
Temp =125
Time=1.0_ ↓
显示： 中文意义：

(【Temp =125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50℃，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃，这是成文所需要的。当限度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运营。)
按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】＋【0】＋【输入】(设定初始温度50℃。)；
更改保存时间，输入【2】＋【输入】(设定初始温度恒温时间：2min)；
设立： 柱箱
程序0阶：
目的温度=50
保存时间=2.0_ ↓
Setup COL
Step0:
Temp =50
Time=2.0_ ↓
显示： 中文意义：

(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。
程序1阶： ↑
升温速率=0.0
目的温度=0.0
保存时间=0.0_ ↓
Step1: ↑
Rate=0.0
Temp =0.0
Time=0.0_ ↓
显示： 中文意义：

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】＋【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5℃)；
按下【1】＋【0】＋【0】＋【输入】(设定第一阶升温目的温度100℃)；
按下【5】＋【输入】(设定第一阶温度保存时间：5min)；
第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：
程序1阶： ↑
升温速率=5.0
目的温度=100.0
保存时间=5.0_ ↓
Step1: ↑
Rate=5.0
Temp =100.0
Time=5.0_ ↓
显示： 中文意义：

(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】＋【0】＋【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10℃)；
按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】(设定第二阶升温目的温度150℃)；
按下【5】＋【输入】(设定第二阶温度保存时间：5min)；
第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：
程序2阶： ↑
升温速率=10.0
目的温度=150.0
保存时间=5.0_ ↓
Step2: ↑
Rate=10.0
Temp =150.0
Time=5.0_ ↓
显示： 中文意义：

程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【↓】键将显示查找，并用【输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。
不需要用的阶应将所有参数设定为零。
程序升温设定后待初始温度稳定 后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。同恒温操作方法同样可以从显示屏上监视温度状态。
程序开始运营以后，由于种种因素需要终止程序只需按下【终止】键。
4.4.2 注样器恒温箱温度设定
若需设定注样器恒温箱温度为150℃ (注样器恒温箱温度设定范围是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为300℃，其操作方法如下一方面按下【注样器】键：
Setup INJ
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设立： 注样器
目的温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)

按【输入】键选择光标到目的温度：
依次按下【1】＋【5】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)
按【输入】键选择光标到极限温度：
依次按下【3】＋【0】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)
Setup INJ
Temp=150.0_
Maxim=300
↓
设立： 注样器
目的温度=150.0_
温度极限=300
↓
显示： 中文意义：

查看注样器温度状态：
按下【注样器】＋【显示】
注样器： 运营
目的温度=150℃
实测温度=150℃
运营时间=10.2m ↓
INJ： ON
Set=150℃
Actu =150℃
Time=10.2m ↓
显示： 中文意义：

假如需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。
打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。
4.4.3 检测器恒温箱温度设定
若需设定检测器恒温箱温度为160℃ (检测器恒温箱温度设定范围是室温加20℃～350℃，以1℃增量任设)。且设极限温度为350℃，其操作方法如下：
一方面按下【检测器】键
Setup DET
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设立： 检测器
目的温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数)

按【输入】键选择光标到目的温度：
依次按下【1】＋【6】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)
按【输入】键选择光标到极限温度：
依次按下【3】＋【5】＋【0】＋【输入】键 (单位：℃)
Setup DET
Temp=160.0_
Maxim=350
↓
设立： 检测器
目的温度=160.0_
温度极限=350
↓
显示： 中文意义：

查看检测器温度状态：
按下【检测器】＋【显示】
注样器： 运营
目的温度=160℃
实测温度=160℃
运营时间=10.2m ↓
DET： ON
Set=160℃
Actu =160℃
Time=10.2m ↓
显示： 中文意义：

4.4.4 其余加热区温度设定方法同上。
4.4.5 参数设定：
按下【参数】＋【↓】＋【↑】翻页到相应的检测器。
如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数范围是根据检测器而定，使用方法见相应检测器。
按下【参数】键：
参数设立： 热导：
极性=1(＋)_
桥流=1 ↓
Detector TCD
Polarity =1(＋)_
Current=1 ↓
显示： 中文意义：

参数范围：极性：0(－)、1(＋)；
桥流：0～250mA
按下【↓】键显示下一页：
参数设立： 氢焰：
极性=1(＋)_
量程=1 ↓
Detector FID
Polarity =1(＋) _
Range=1 ↓
显示： 中文意义：

参数范围：极性：0(－)、1(＋)；
量程：1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页：
参数设立：电子捕获
电流=1_
量程=1 ↓
Detector ECD
Current=1_
Range=1 ↓
显示： 中文意义：

参数范围：电流：0、1、10
量程：0、1
按下【↓】键显示下一页：
参数设立：火焰光度
量程=1 ↓
Detector FPD
Range=1 ↓
显示： 中文意义：

参数范围：量程：1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页：

参数设立：氮磷检测
量程=1 ↓
Detector NPD
Range=1 ↓
显示： 中文意义：