气相色谱仪标准操作程序.doc

气相色谱仪标准操作程序一、目 的：建立气相色谱仪的标准操作程序二、合用范围：本规程合用于本公司气相色谱仪操作三、职 责：质量检查员对本标准的实行负责四、正 文：4 程序：4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气，99.999%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气通过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压，即将稳流阀调节至30ml/min。4.2. 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。4.2.1 氢气发生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观测液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL300型0-360ml/min。4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa，表达仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。4.2.1.7关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，天天工作完毕只需关闭电源开关即可。4.2.1.8工作一段时间后观测变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，保证密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）4.2.1.8本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，通过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有1的变化亦为正常。4.2.1.9如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气导致的，应用皂液全面检漏，特别是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。4.1.2.10添加电解液或补充纯化水不准超过液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出导致仪器污染或电器短路。液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁导致产氢停止。4.2.2 空气发生器4.2.2.1 打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动停止启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。4.2.2.2以上正常，用外径3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时，只需打开电源开关即可。假如B输出端不用，用盲孔螺母密封。4.2.2.3为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。4.2.2.4从侧面观测变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。之后按反方向旋紧，保证不漏气。4.2.2.5为了保证气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为2040目铅笔芯式）。更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，保证密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。4.2.3 主机4.2.3.1 打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：Test systemStartime OK!表白分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无端障。4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表达仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。CHROMATOGRAPH GC-9790ZJWenlingFenxiyiqichang4.2.4 计算机4.2.4.1 打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2023色谱工作站】下的【串口设立】图标，设立串口,通常为“串行口1”。4.2.4.2 点击计算机桌面【N2023在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2023色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2023在线色谱工作站。4.2.4.3 打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。4.2.4.4 编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，此外N2023在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。4.2.4.5 编辑实验方法，点击【方法】，依次设立采样控制、积分、组分表、谱图显示等。4.2.4.6 查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观测色谱仪基线。4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。4.4.1 柱恒温箱4.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定若需设定柱恒温箱温度为125且连续开机。(柱恒温箱温度设定范围是室温加8350，以1增量任设)。柱箱极限温度200。其操作顺序如下：一方面按下【柱箱】键：Setup COLTemp=50.0_Maxim=400 设立： 柱箱目的温度=50.0_温度极限=400 显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目的温度：依次按下【1】【2】【5】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【2】【0】【0】【输入】键 (单位：)Setup COLTemp=125.0_Maxim=200 设立： 柱箱目的温度=125.0_温度极限=200 显示： 中文意义： 查看柱箱温度状态：按下【柱箱】【显示】柱箱： 运营目的温度=125实测温度=125运营时间=10.2 COL： ONSet=125Actu =125 Time=10.2 显示： 中文意义： (在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。可方便地检查其他加热区的温度状态。也可同样方法先按下需要观测的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查的页面。)4.4.1.2 柱恒温箱程序升温温度设定：(限度升温设定范围：温度范围是室温加8350，升温速率从0.130，最大保存时间9999.9min。)若需按下列时间程序设定柱恒温箱限度升温。其操作方法如下：02分钟：50212分钟：从50升到1001217分钟：1001722分钟：从100升到1502227分钟：150一方面按下【柱箱】【】键进入程序升温设定窗口：设立： 柱箱程序0阶：目的温度=125保存时间=1.0_ Setup COLStep0:Temp =125 Time=1.0_ 显示： 中文意义： (【Temp =125】为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一致，若此处改为50，则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50，这是成文所需要的。当限度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运营。)按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入【5】【0】【输入】(设定初始温度50。)；更改保存时间，输入【2】【输入】(设定初始温度恒温时间：2min)；设立： 柱箱程序0阶：目的温度=50保存时间=2.0_ Setup COLStep0:Temp =50 Time=2.0_ 显示： 中文意义： (按下【】屏幕将切换到下一页)。程序1阶： 升温速率=0.0目的温度=0.0保存时间=0.0_ Step1: Rate=0.0Temp =0.0 Time=0.0_ 显示： 中文意义： 按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5)；按下【1】【0】【0】【输入】(设定第一阶升温目的温度100)；按下【5】【输入】(设定第一阶温度保存时间：5min)；第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：程序1阶： 升温速率=5.0目的温度=100.0保存时间=5.0_ Step1: Rate=5.0Temp =100.0 Time=5.0_ 显示： 中文意义： (按下【】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】【0】【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10)；按下【1】【5】【0】【输入】(设定第二阶升温目的温度150)；按下【5】【输入】(设定第二阶温度保存时间：5min)；第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：程序2阶： 升温速率=10.0目的温度=150.0保存时间=5.0_ Step2: Rate=10.0Temp =150.0 Time=5.0_ 显示： 中文意义： 程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【】键将显示查找，并用【输入】键将光标调整到该行信息处，用【清除】键删除原有数据重新输入。不需要用的阶应将所有参数设定为零。程序升温设定后待初始温度稳定 后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。同恒温操作方法同样可以从显示屏上监视温度状态。程序开始运营以后，由于种种因素需要终止程序只需按下【终止】键。4.4.2 注样器恒温箱温度设定若需设定注样器恒温箱温度为150 (注样器恒温箱温度设定范围是室温加20350，以1增量任设)。且设极限温度为300，其操作方法如下：一方面按下【注样器】键：Setup INJTemp=50.0_Maxim=400 设立： 注样器目的温度=50.0_温度极限=400 显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目的温度：依次按下【1】【5】【0】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】【0】【0】【输入】键 (单位：)Setup INJ Temp=150.0_Maxim=300 设立： 注样器目的温度=150.0_温度极限=300 显示： 中文意义： 查看注样器温度状态：按下【注样器】【显示】注样器： 运营目的温度=150实测温度=150运营时间=10.2m INJ： ONSet=150Actu =150 Time=10.2m 显示： 中文意义： 假如需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【清除】键，其屏幕上行显示为【OFF】，即该加热区被关闭。打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON】，即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。4.4.3 检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为160 (检测器恒温箱温度设定范围是室温加20350，以1增量任设)。且设极限温度为350，其操作方法如下：一方面按下【检测器】键：Setup DETTemp=50.0_Maxim=400 设立： 检测器目的温度=50.0_温度极限=400 显示： 中文意义：(此显示参数为上一次仪器存储参数) 按【输入】键选择光标到目的温度：依次按下【1】【6】【0】【输入】键 (单位：)按【输入】键选择光标到极限温度：依次按下【3】【5】【0】【输入】键 (单位：)Setup DET Temp=160.0_Maxim=350 设立： 检测器目的温度=160.0_温度极限=350 显示： 中文意义： 查看检测器温度状态：按下【检测器】【显示】注样器： 运营目的温度=160实测温度=160运营时间=10.2m DET： ONSet=160Actu =160 Time=10.2m 显示： 中文意义： 4.4.4 其余加热区温度设定方法同上。4.4.5 参数设定：按下【参数】【】【】翻页到相应的检测器。如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处，按【清除】键清除原有参数，重新输入参数。参数范围是根据检测器而定，使用方法见相应检测器。按下【参数】键：参数设立： 热导：极性=1()_桥流=1 Detector TCDPolarity =1()_ Current=1 显示： 中文意义： 参数范围：极性：0()、1()； 桥流：0250mA按下【】键显示下一页：参数设立： 氢焰：极性=1()_量程=1 Detector FIDPolarity =1() _Range=1 显示： 中文意义： 参数范围：极性：0()、1()； 量程：1、10、100、1000按下【】键显示下一页：参数设立：电子捕获电流=1_量程=1 Detector ECDCurrent=1_Range=1 显示： 中文意义： 参数范围：电流：0、1、10 量程：0、1按下【】键显示下一页：参数设立：火焰光度量程=1 Detector FPDRange=1 显示： 中文意义： 参数范围：量程：1、10、100、1000按下【】键显示下一页：参数设立：氮磷检测量程=1 Detector NPDRange=1 显示： 中文意义：