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1、 乙酸乙酯的制备与分离流程模拟 Design and Optimization on the Ethyl Acetate Technology Process 一级学科：化学工程与技术 学科专业：化学工程与技术 学 号： 班 级： 姓 名： 指导教授： 北京化工大学化学工程学院 二零一七年 五月 目 录 1 设计任务与设计目标 5 1.1 设计任务 5 1.2 设计目标 5 2 物性数据 5 3 工艺流程的选择和论证分析 6 4 全流程模拟的输入设定 7 4.
2、1 setup设置 7 4.2 组分输入 7 4.3 物性方法设置 8 4.4 Stream输入 8 4.5 Reaction输入 9 4.6 BLOCK的输入 10 4.6.1 精馏塔T1的输入 10 4.6.2 闪蒸罐模块的输入 11 4.6.3 反应精馏塔RAD的设置 11 4.6.4 分离器的输入 13 5 模拟运行 14 6 流程与能量优化 15 6.1 闪蒸罐 15 6.2 反应精馏塔 16 6.3 能量集成 18 7 结论 19 8 心得体会 20 20 / 20 1 设计任务与设计目标 1.1 设计任务 我的学号是。。。
3、包含数字0、1、2、6、9，设计任务中有甲烷、乙醇、甲苯、正戊烷、乙酸5种物质，乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯和水。 表1-1 设计任务物质列表 学号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 分子 甲烷 乙醇 丙烷 正丁烷 正戊烷 甲苯 甲醇 异丙苯 正戊烷 乙酸 （1）进口物料：压力2atm 温度120 ℃ 流量：乙酸和乙醇各500kmol/h，其他组分分别为20kmol/h （2）乙酸乙酯纯度达到99%以上 1.2 设计目标 （1）工艺流程的选择和论证分析 （2）全流程模拟 （3）流程优化 （4）能量集成和优化 （至少
4、有一种） （5）动态分析 （选作） 2 物性数据 各物质的主要物性数据如表2-1所示： 表2-1 各物质主要物性参数 物质 相对分子质量 相对密度 熔点℃ 沸点℃ 乙醇 46.07 0.78945 -114.3 78.4 乙酸 60.05 1.050 16.7 118.3 乙酸乙酯 88.106 0.8945 -83.6 77.10 水 18.02 1 0 100 甲苯 92.14 0.866 -94.9 110.6 正戊烷 72.14 0.626 -129.8 36.1 甲烷 16.043 0.42 -18
5、2.5 -161.5 3 工艺流程的选择和论证分析 根据合成及分离要求，通过对过程的分析，在ASPEN PLUS软件上建立乙酸乙酯制备与分离的工艺流程图，如图3-1所示： 图3-1 工艺流程图 原料液FEED首先进入精馏塔T1进行初步的乙酸与乙醇的分离，塔顶得到轻组分T1D，主要包含乙醇与正戊烷、甲苯和甲烷，塔釜得到重组分AC，主要为乙酸。物流T1D进入闪蒸罐FLASH进行乙醇与正戊烷、甲苯、甲烷的初步分离，闪蒸罐上部的气相物流FLA-OUT主要包括大部分的正戊烷和甲烷及小部分的甲苯，闪蒸罐下部液相物流ETHA主要包括乙醇及部分甲烷等。 回收的乙醇ETHA和乙酸AC物流分别
6、从不同位置进入精馏塔RAD，进行酯化反应，塔顶物流RAD-D主要为生成的乙酸乙酯和水，以及未发生反应的乙醇，塔釜物流RAD-W主要为未发生反应的乙酸，可选择回收程序回收使用。带有产物乙酸乙酯的物流RAD-D被送入组分分离器SEP进行分离，最终得到产物物流PRODUCT，其中乙酸乙酯的纯度为99.9%。 4 全流程模拟的输入设定 4.1 setup设置 流程建立以后，点击Next进入参数设置，setup设置如图4-1： 图4-1 setup设置界面 4.2 组分输入 根据设计要求，原料中包括甲烷、乙醇、乙酸、正戊烷、甲苯组分，同时产物中包括乙酸乙酯和水，组分输入界面如图4-2
7、 图4-2 组分输入界面 4.3 物性方法设置 组分输入完成后点击Next进入Properties界面，选择物性方法NRTL-HOC，如图4-3。 图4-3 物性方法选择界面 4.4 Stream输入 物性方法选择完成后，点击Next查看相互作用系数后，再次点击Next进入物流Streams输入界面，完成对进料物流FEED的输入，进料条件为：温度120℃、压力2atm，乙酸与乙醇流量为500kmol/hr，甲烷、甲苯与正戊烷流量为20kmol/hr，如图4-4。 图4-4 Stream输入界面 4.5 Reaction输入 点击Reaction，进入
8、Object manager界面，设置化学反应R-1，选择反应类型为REAC-DIST，如图4-5所示。 图4-5 设置化学反应R-1界面 定义R-1反应的正、逆反应，选择反应类型为KINETIC，设置后如图4-6所示。 图4-6 正、逆反应设定 设置正、逆反应的反应动力学，如图4-7、4-8。 图4-7 正反应反应动力学设置界面 图4-8 逆反应反应动力学设置界面 4.6 BLOCK的输入 4.6.1 精馏塔T1的输入 点击Next，进入BLOCK模块，精馏塔T1主要用于乙醇和乙酸的分离，根据题目要求，在精馏塔模块中，确定全塔压降均为2atm，回流比设定
9、为1.7，并根据任务确定塔顶轻组分乙醇和重组分乙酸的摩尔分率分别为0.999和0.001，精馏塔T1输入情况如图4-9所示。 图4-9 精馏塔T1的设置界面 4.6.2 闪蒸罐模块的输入 点击Next，进入BLOCK模块输入，闪蒸罐FLASH主要用于分离乙酸和乙醇，设置如图4-10所示。 图4-10 闪蒸罐FLASH的设置界面 4.6.3 反应精馏塔RAD的设置 反应精馏塔采用RADFRAC模块进行模拟，精馏塔模块参数设置如图4-11所示。 图4-11 反应精馏塔RAD的设置界面 乙醇物流从塔下部第25块塔板进入精馏塔，乙酸从第7块塔板进料，压力设置为1
10、个大气压，如图4-12、4-13所示: 图4-12 反应精馏塔RAD进料位置设置界面 图4-13 反应精馏塔RAD压力设置界面 塔板参数确定后，需要设置反应在精馏塔内的塔板区间，同时设置反应在反应的停留时间，点击反应精馏塔的Reaction选项，设置反应R-1参数： 图4-14 反应精馏塔反应塔板区间设置 图4-15 反应精馏塔反应停留时间设置 4.6.4 分离器的输入 根据分离要求，确定分离器SEP模块，将乙酸乙酯分离出来，输入情况如图4-16所示： 图4-16 分离器的设置界面 5 模拟运行 各模块参数配置完成后，运行流程得到如下的模
11、拟结果： 表5-1 模拟结果 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D Temperature C 118 90 120 90 67.6 67.6 118 67.6 -79.3 Pressure atm 1 2 2 2 1 1 1 1 1 Vapor Frac 0 0 0.571 1 0 0 0 0.032 0 Mole Flow kmol/hr 500 388.246 1060 171.754 211.54 600 288.24
12、6 388.46 560 Mass Flow kg/hr 30019.293 18571.379 56667.471 8076.799 18623.189 31281.924 17308.748 12658.736 26648.178 Volume Flow cum/hr 31.761 25.715 8517.663 2464.196 22.099 37.42 18.31 357.304 30.007 Enthalpy Gcal/hr -56.352 -23.924 -84.402 -7.911 -23.874 -48.333 -32
13、498 -24.655 -35.838 Mass Flow kg/hr CH4 trace 10.279 320.855 310.576 10.279 trace 10.279 320.855 ETHA 23.035 17070.248 23034.52 5941.237 7346.361 0.003 7346.361 23011.485 C5 trace 239.111 1443.006 1203.895 239.111 trace 239.111 1443.006 C7 0.005 1222.491 1842
14、81 620.314 1222.496 < 0.001 1222.496 1842.805 AA 29996.254 29.25 30026.28 0.777 15.01 17305.053 15.01 30.026 EA 18619.378 18638.016 2.814 18.638 H2O 3.811 3810.651 0.878 3806.841 续表5-1 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D
15、Mass Frac CH4 trace 554 PPM 0.006 0.038 329 PPM trace 812 PPM 0.012 ETHA 767 PPM 0.919 0.406 0.736 0.235 170 PPB 0.58 0.864 C5 trace 0.013 0.025 0.149 0.008 trace 0.019 0.054 C7 167 PPB 0.066 0.033 0.077 0.039 17 PPB 0.097 0.069 AA 0.999 0.002 0.53 96
16、 PPM 480 PPM 1 0.001 0.001 EA 1 0.596 163 PPM 0.001 H2O 205 PPM 0.122 51 PPM 0.301 Mole Flow kmol/hr CH4 trace 0.641 20 19.359 0.641 trace 0.641 20 ETHA 0.5 370.536 500 128.964 159.464 < 0.001 159.464 499.5 C5 trace 3.314 20 16.686 3
17、314 trace 3.314 20 C7 < 0.001 13.268 20 6.732 13.268 trace 13.268 20 AA 499.5 0.487 500 0.013 0.25 288.165 0.25 0.5 EA 211.329 211.54 0.032 0.212 H2O 0.212 211.523 0.049 211.312 Mole Frac CH4 trace 0.002 0.019 0.113 0.001 trace 0.002
18、 0.036 ETHA 1000 PPM 0.954 0.472 0.751 0.266 221 PPB 0.411 0.892 C5 trace 0.009 0.019 0.097 0.006 trace 0.009 0.036 C7 109 PPB 0.034 0.019 0.039 0.022 11 PPB 0.034 0.036 AA 0.999 0.001 0.472 75 PPM 417 PPM 1 643 PPM 893 PPM EA 0.999 0.353 111
19、PPM 545 PPM H2O 1000 PPM 0.353 169 PPM 0.544 从上表可以看出，最后产品的纯度为99.9%，在此基础上，对整个流程进行优化以及能量集成。 6 流程与能量优化 根据流程工艺的要求，对过程中的各个模块进行灵敏度分析，评价闪蒸罐温度、反应精馏塔的参数，并进行优化分析，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙酸进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。 6.1 闪蒸罐 为了设置合适的闪蒸罐温度，通过灵敏度分析工具，探讨闪蒸罐温度对塔釜乙醇含量及闪蒸罐能耗的影响，结果见图6-1。 图6-1 闪蒸罐灵敏度分析 由此可
20、知闪蒸罐温度设定为80℃较为合理，在此温度下罐底乙醇含量较多，大部分的正戊烷进入罐顶气相物料中，热负荷较为合理。 6.2 反应精馏塔 为了确定反应精馏塔最合适的设置参数，利用灵敏度分析软件，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙醇与乙醇进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。 反应精馏塔的回流比会对塔顶中乙酸乙酯生成量产生一定的影响，见图6-2。 图6-2 回流比对乙酸乙酯生成的影响 由上图可以看出增加回流比可以增加乙酸乙酯的生成量，减少塔顶物流中乙醇和水的含量，但是对其该变量的影响较小。 进料产品流量比会影响乙酸乙酯的生成量，使用灵敏度分析工具进行分析结果见图6-3。 图6-
21、3 进料物流比对乙酸乙酯生成量的影响 由图6-3可以看出增加进料物流比可以增加乙酸乙酯生成量，在0.9时达到较大值，再增加对其影响不大，故最佳进料比为0.9。 乙酸和乙醇进料塔板位置对乙酸乙酯的生成量有一定的影响，结果见图6-3、6-4。 图6-3 乙酸进料位置对乙酸乙酯生成量的影响 图6-4 乙醇进料位置对乙酸乙酯生成量的影响 通过对乙酸乙醇进料位置的分析，得出最佳进料板为乙酸9号板，乙醇25号板。 6.3 能量集成 反应精馏塔中再沸器的热负荷随着回流比的增加而增加，因此应该在保证乙酸乙酯生成量的同时，降低回流比，减少再沸器热负荷，通过灵敏度分析工具进行的分析结果如图6
22、5。 图6-5 回流比对再沸器热负荷的灵敏度分析 7 结论 根据全程优化以及能量优化分析，尽可能节省能量，同时保证产品的质量，综合考虑，闪蒸罐压力1atm，温度80℃，反应精馏塔回流比2，进料物流比0.9，乙醇进料板为第25号板，乙酸进料板为9号进料板。最终结果如下表。 表7-1 最终运行结果 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D Temperature C 118 80 120 80 65.1 65.1 118 65.1 -79.3 Pressure atm 1
23、2 2 2 1 1 1 1 1 Vapor Frac 0 0 0.571 1 0 0 0 0.092 0 Mole Flow kmol/hr 500 497.986 1060 62.014 389.398 898.187 99.799 508.789 560 Mass Flow kg/hr 30019.293 23955.102 56667.471 2693.076 34281.151 47981.523 5992.872 13700.373 26648.178 Volume Flow cum/hr 31.761
24、32.76 8517.663 873.126 40.517 55.807 6.339 1276.754 30.007 Enthalpy Gcal/hr -56.352 -30.561 -84.402 -2.4 -43.989 -76.561 -11.252 -32.656 -35.838 Mass Flow kg/hr CH4 trace 38.495 320.855 282.36 38.495 trace 38.495 320.855 ETHA 23.035 21543.475 23034
25、52 1468.011 3626.955 0.003 3626.955 23011.485 C5 trace 672.674 1443.006 770.331 672.674 trace 672.674 1443.006 C7 0.005 1670.569 1842.81 172.236 1670.574 < 0.001 1670.574 1842.805 AA 29996.254 29.889 30026.28 0.138 649.341 5991.986 649.341 30.026 EA
26、 34274.136 34308.444 0.669 34.308 H2O 7.015 7015.04 0.214 7008.025 Mass Frac CH4 trace 0.002 0.006 0.105 802 PPM trace 0.003 0.012 ETHA 767 PPM 0.899 0.406 0.545 0.076 477 PPB 0.265 0.864 C5 trace 0.028 0.025 0.286 0.014 trace 0.
27、049 0.054 C7 167 PPB 0.07 0.033 0.064 0.035 11 PPB 0.122 0.069 AA 0.999 0.001 0.53 51 PPM 0.014 1 0.047 0.001 EA 1 0.715 112 PPM 0.003 H2O 205 PPM 0.146 36 PPM 0.512 Mole Flow kmol/hr CH4 trace 2.4 20 17.6 2.4 trace 2.4
28、 20 ETHA 0.5 467.635 500 31.865 78.729 < 0.001 78.729 499.5 C5 trace 9.323 20 10.677 9.323 trace 9.323 20 C7 < 0.001 18.131 20 1.869 18.131 trace 18.131 20 AA 499.5 0.498 500 0.002 10.813 99.779 10.813 0.5 EA 389.009 389.398 0.008 0.389 H2O
29、 0.389 389.394 0.012 389.005 Mole Frac CH4 trace 0.005 0.019 0.284 0.003 trace 0.005 0.036 ETHA 1000 PPM 0.939 0.472 0.514 0.088 622 PPB 0.155 0.892 C5 trace 0.019 0.019 0.172 0.01 trace 0.018 0.036 C7 109 PPB 0.036 0.019 0.03
30、 0.02 7 PPB 0.036 0.036 AA 0.999 999 PPM 0.472 37 PPM 0.012 1 0.021 893 PPM EA 0.999 0.434 76 PPM 765 PPM H2O 1000 PPM 0.434 119 PPM 0.765 最终保证乙酸乙酯纯度的同时，将乙酸乙酯产量提高到了389 kmol/hr。 8 心得体会 通过对大型应用软件课程的学习，实现了对Aspen软件的使用从一无所知到可以进行基本操作。在老师的讲解下我们对aspen有了初步的认识，算是
31、实现了对这个软件的入门。 在学习使用Aspen的过程中，我了解了aspen的强大之处，它可以瞬间解决需要人工计算好久的问题。有了它，我们可以更高效更准确的解决许多问题。但是在学习使用Aspen的过程中，我发现了自己对化工原理知识的不足，在使用aspen来模拟流程是要基于化工原理等许多理论知识的，知识不足，在使用软件时有很多的问题。其次是学好英语很重要，Aspen软件是全英文的，在使用时遇到很多困难，出现问题有时候看不懂就无法解决，而且由于不懂英语，很多操作界面不敢乱动，在使用时还是懵懂的状态，不知道什么地方出错了。 老师的授课过程中，每一步都讲解的很充分，让我们能够知道操作过程及原理，帮助我们更好的理解Aspen软件，每节课的小作业在上机的时候完成以后能够充分掌握本节课程讲解的内容，通过这种方法，我学会了很多的基本操作。 （范文素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）
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